Titel: Wolff, über Bestimmung der Schmelztemperatur organischer Stoffe.
Autor: Wolff, C. H.
Fundstelle: 1875, Band 217 (S. 411–414)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj217/ar217111

Ueber Bestimmung der Schmelztemperatur organischer Körper; von C. H. Wolff, Apotheker in Blankenese.*

Zur Bestimmung des Schmelzpunktes nachfolgender Fett- und Wachsarten bediente sich der Verfasser in etwas veränderter Form des von Julius Löwe construirten Apparates, dessen nähere Beschreibung sich in diesem Journale, 1871 201 250, findet.

Die übereinstimmende Genauigkeit der zu erzielenden Resultate wird wesentlich bedingt durch die Form und Dicke des Platindrahtes, welcher mit der auf ihren Schmelzpunkt zu prüfenden Substanz überzogen wird, sowie durch die gleichmäßige Dicke dieses Ueberzuges. Löwe verwendet einen mäßig dicken, unten zugespitzten Platindraht, welcher in eine Glasröhre eingeschmolzen, mittels Stativ gehalten, lothrecht in das Quecksilber eingeschoben wird. Nachdem vorher ausgeglüht, soll man durch zwei- bis dreimaliges rasches Eintauchen desselben in die vorher geschmolzene Masse einen gleichmäßigen Ueberzug erzielen. Trotz der genauen Befolgung dieser Vorschrift war es dem Verf. nicht möglich, in dieser Weise einigermaßen übereinstimmende Resultate zu erzielen. Als Versuchsobject diente weißes Wachs, und lagen die Schmelzpunkte desselben in 24 auf einander folgenden Versuchen zwischen 61,2° und 65,4°, mithin eine Differenz von 4,2°, die eben nicht für die Genauigkeit der Methode sprach. Anstatt des dicken, unten zugespitzten Platindrahtes, nahm Verf. nun einen dünneren, von der Stärke, wie man ihn zu Löthrohrversuchen |412| verwendet, und bog denselben unten in einen runden Bogen um, dergestalt, daß die Länge des umgebogenen Endes etwa 8mm betrug und der Abstand beider Enden, also die Biegung 5mm ausmachte. Taucht man nun das umgebogene Ende ein oder zwei Mal in die geschmolzene Substanz, welche man vorher soweit hat erkalten lassen, daß sie an den Rändern des Gefässes, in denen sie geschmolzen, zu erstarren beginnt, so überzieht sich das eingetauchte Ende mit einer durchaus gleichmäßig dicken Schicht der zu prüfenden Masse. Nach einiger Uebung gelingt dies leicht, und wird dadurch wesentlich die übereinstimmende Genauigkeit der zu erzielenden Resultate bedingt. Bei einem dickeren, zugespitzten Platindraht ist dies sehr viel schwieriger auszuführen; entweder bildet sich an der Spitze eine kleine Kugel der erstarrten Masse, oder aber dieselbe wird nicht genügend überzogen und ist dann nicht isolirt. Dann aber findet auch bei einem dickeren Platindraht wegen der geringen Wärmeleitungsfähigkeit des Platins gegenüber Quecksilber nicht immer sofort ein Abschmelzen der Masse statt, wenn auch die Temperatur des Quecksilbers schon dem Schmelzpunkt der zu prüfenden Substanz gleichkommt; die äußerlich geschmolzene Masse adhärirt noch am Platindraht und steigt erst dann an die Oberfläche des Quecksilbers, stellt also den Contact her, wenn der Platindraht dieselbe Temperatur angenommen hat. Während dessen aber steigt das Thermometer und zeigt beim Ertönen der Glocke einen höheren Schmelzpunkt des Körpers, wie derselbe in Wirklichkeit ist. Diese Differenzen nahmen zu mit der Dicke des Platindrahtes. In der abgeänderten Form hingegen läßt die Methode an Genauigkeit nichts zu wünschen übrig und ist so empfindlich, daß die mehr oder minder dicke Schicht der Substanz, deren Dicke ja nur Bruchtheile eines Millimeter ausmacht, womit das umgebogene Ende des Platindrahtes überzogen ist, sich in Differenzen von 1/10 Graden am Thermometer kund gibt.

Als Beweis für die Genauigkeit sind hier wieder die Schmelzpunktbestimmungen desselben weißen Wachses angeführt, mit welchem Verf. nach der ersten Methode so abweichende Resultate erzielte. Das Mittel aus 22 auf einander folgenden Bestimmungen ergab für weißes Wachs 62,8° als Schmelztemperatur; die niedrigste zu notirende Temperatur war 62,4°, die höchste 62,9°, mithin nur eine Differenz von 0,5°. In den meisten Fällen schellte die Glocke genau bei 62,8°, welche Zahl auch als Mittel aus sämmtlichen 22 Versuchen erhalten wurde.

In dieser Weise wurde nun in einer Reihe von Versuchen der Schmelzpunkt für nachfolgende Körper bestimmt.

|413|
Ceresin = 71,35°
Gelbes Wachs = 64,0
Weißes Wachs = 62,8
Gelbes Wachs in Scheiben = 60,1 (wahrscheinlich mit Japanwachs vermischt)
Stearin = 51,45
Paraffin = 49,5 (vergl. 1875 216 460)
Wallrath = 45,2
Hammeltalg = 45,6
Japanwachs = 41,3
Cacaobutter = 31,8.

Da es sich bei der Prüfung dieser Methode nur um Schmelzpunktbestimmungen von Körpern unter 100° handelte, so benützte der Verf. ein einfaches, durch eine kleine Spirituslampe erwärmtes Wasserbad, in dessen obere, durch einen Einlegering verkleinerte Oeffnung ein kleiner Porzellantiegel von 40 bis 50g Inhalt Paßte. Dieser Tiegel diente, zu drei Viertel mit Quecksilber gefüllt, als Quecksilberbad. Dadurch, daß man jedes Mal nach einem beendigten Versuche den Tiegel mit dem Quecksilber aus dem Wasserbade herausnehmen und in eine daneben stehende Schale mit kaltem Wasser abkühlen konnte, wurde es möglich eine ganze Reihe von Schmelzpunktbestimmungen nach einander in verhältnißmäßig kurzer Zeit auszuführen. Das Wasserbad muß soweit mit Wasser gefüllt sein, daß der Tiegel davon umgeben wird; es findet dadurch eine langsame und gleichmäßige Erwärmung des Quecksilberbades statt. In dieses taucht man nun einerseits den durch eine an einem Stativ befestigte kleine Zange oder Pincette gehaltenen Platindraht dergestalt, daß der umgebogene überzogene Theil 4 bis 5mm in das Quecksilber untertaucht, das kurze Ende aber noch aus dem Quecksilber hervorragt; andererseits ein in eine Glasröhre eingeschlossenes, genaues, in 1/5 Grade getheiltes Thermometer, an dessen unteren Theil durch Ueberschieben eines Gummiringes ein Platindraht befestigt ist, welcher mit in das Quecksilberbad taucht und mit seinem anderen Ende durch Kupferdraht die Verbindung mit dem einen Pol der Glocke herstellt. Das Ablesen am Thermometer geschieht am besten mit der Loupe, wodurch es möglich wird, noch 1/10 Grade genau schätzen zu können.

Als galvanisches Element kann jedes schwach wirkende Element mit nicht zu großer Spannung dienen, um ein Durchbrechen der isolirenden Schicht zu vermeiden; sehr bequem dazu sind die kleinen, mit saurem chromsaurem Kali und Schwefelsäure gefüllten einfachen Flaschenelemente, bei denen man durch mehr oder weniger tiefes Einsenken der Kohlen-Zinkplatten beliebig starke Intensität des Stromes erzeugen kann. Den einen Pol desselben verbindet man mit der Pincette oder Zange, welche |414| den Platindraht hält, den anderen direct mit der Glocke. Nach beendigtem Versuche entfernt man Thermometer und Platindraht, setzt den Tiegel mit Quecksilber zur Abkühlung in kaltes Wasser, glüht den Platindraht aus, überzieht ihn von Neuem mit geschmolzener Masse und kann nach wieder erfolgter Zusammenstellung des ganzen Apparates in wenigen Minuten zu einem neuen Versuche schreiten.

Nach dem vom Verfasser gef. eingesendeten Separatabdruck aus dem Archiv für Pharmacie, 1875 Bd. 3 Heft 6.

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