Titel: Ueber die Trennung des Zinns von Antimon und Arsen; von Cl. Winkler.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1875, Band 217 (S. 516–517)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj217/ar217mi06_10
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Ueber die Trennung des Zinns von Antimon und Arsen; von Cl. Winkler.

Die bisher bekannten Methoden zur quantitativen Trennung des Zinns von Antimon und Arsen sind theils ungenau, theils umständlich und daher für technische Untersuchungen, bei denen es nicht nur auf Genauigkeit sondern auch auf rasche Erlangung des Resultates ankommt, unzulänglich. Nachdem sich Verf. durch eine große Anzahl von Versuchen überzeugt hatte, daß die Trennung mit Schwefelsäure, Phosphorsäure, Ammoniak, Natriumcarbonat und Kaliumcarbonat keine befriedigenden Resultate liefert, empfiehlt er (Zeitschrift für analytische Chemie, 1875 S. 156) folgendes Verfahren.

Ist eine Legirung zu untersuchen, so löst man diese nach hinlänglicher Zerkleinerung in 4 Th. Salzsäure, 1 Th. Salpetersäure und 5 Th. Wasser unter Zusatz von so viel Weinsäure auf, daß eine klare Lösung entsteht, die, ohne sich zu trüben, verdünnt werden kann. Liegt dagegen ein Schwefelwasserstoffniederschlag vor, so sammelt man diesen auf einem Filter, löst ihn nach dem Auswaschen in verdünnter Kalilauge auf, versetzt die Lösung mit Weinsäure und oxydirt dann mit so viel Brom oder Chlorgas, daß dieses schließlich schwach vorwaltet. Hierauf wird die Lösung mit Salzsäure neutralisirt. In beiden Lösungen befindet sich nun Zinn, Arsen und Antimon im Zustande der höchsten Oxydation. Zur Abscheidung des Zinns bringt man die betreffende Lösung in ein Becherglas, verdünnt auf 300 bis 400cc, setzt so viel einer Chlorcalciumlösung von bekanntem Gehalte zu, daß der hinterher daraus gefällte kohlensaure Kalk das vorhandene Zinn um ungefähr das 15fache an Gewicht übersteigt, neutralisirt mit Kaliumcarbonat, fügt Cyankalium zu und versetzt hierauf die Flüssigkeit mit einem kleinen Ueberschuß an kohlensaurem Kalium, so daß der vorhandene Kalk zur vollkommenen Ausfällung gelangt. Nun erhitzt man zum beginnenden Kochen, wobei der Niederschlag eine außerordentliche Volumverminderung erleidet und sich in dichtes, körniges Calciumcarbonat verwandelt. Nach dem Abklären, welches in wenigen Minuten erfolgt ist, gießt man, ohne den Niederschlag aufzurühren, die Flüssigkeit durch ein Filter, behandelt den Niederschlag mit frischem Wasser, womit man ihn einmal aufkocht, läßt abermals absitzen und gießt nun auch diese erste Waschflüssigkeit durch das Filter ab. Auf diese Weise hat man sich der Hauptmenge des Antimons entledigt. Den im Becherglase verbliebenen Niederschlag löst man jetzt in wenig concentrirter Salzsäure, setzt noch etwas Weinsäure zu, neutralisirt wiederum mit Kaliumcarbonat und fällt zum zweitenmale mit Cyankalium. Nach abermaligem Kochen setzt man die Filtration durch das erste Filter fort, gibt dann nach einander drei frische Wasseraufgüsse, wobei nach jedem das Ganze aufs Neue zum Kochen erhitzt werden muß, und bringt schließlich den Niederschlag aufs Filter, wo man das Auswaschen vervollständigt.

Man hat jetzt alles vorhanden gewesene Arsen und Antimon im Filtrat, alles Zinn neben einem beträchtlichen Ueberschuß von Calciumcarbonat im Niederschlage. Diesen trocknet man, verbrennt das Filter, bringt Alles in einen Porzellantiegel und erhitzt zum heftigen Glühen. Man erhält dabei ein Gemenge von Aetzkalk, Calciumcarbonat und Zinnoxyd, welches letztere nun nicht allein eine Verdichtung erlitten hat, sondern auch in den unlöslichen Zustand übergegangen ist. Um ihm den beigemengten Kalk zu entziehen, bringt man den geglühten Niederschlag in ein kleines Becherglas, befeuchtet ihn mit Wasser und übergießt ihn hierauf mit verdünnter Salpetersäure. In wenigen Minuten ist aller Kalk in Lösung gegangen, während das Zinnoxyd sich am Boden des Glases als gelblichweißes Pulver ablagert. Man sammelt es auf einem kleinen Filter und unterwirft es nach erfolgtem Auswaschen einer nochmaligen Glühung, worauf es gewogen wird.

Aus dem Filtrat fällt man Arsen und Antimon zweckmäßig durch Schwefelwasserstoff und trennt diese Sulfide in bekannter Weise.

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