Titel: Modification der Stickstoffbestimmung nach Will und Varrentrapp; von Thibault.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1875, Band 217 (S. 518–519)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj217/ar217mi06_13

Modification der Stickstoffbestimmung nach Will und Varrentrapp; von Thibault.

Der Apparat hierzu besteht aus einer eisernen Röhre von 20mm innerem Durchmesser und 90cm Länge, welche man in einen gewöhnlichen Gasverbrennungsofen legt, so daß jedes Ende noch um 15cm herausragt. Das Rohr ist an beiden Enden mit durchbohrten Korken verschlossen, in welchen kurze Glasröhren stecken. Das hintere Ende kann mit einem Wasserstoffentwickelungsapparate verbunden werden. Um die innere Fläche des eisernen Rohres zu reinigen, leitet man zuerst einen Wasserstoffstrom durch und erhitzt das Rohr seiner ganzen Länge nach zum Glühen. Darauf läßt man erkalten und bringt eine Schicht grobkörnigen Natronkalk hinein, welcher die ganze innere Weite des Rohres auf eine Länge von 35cm ausfüllt. Man schiebt vor und hinter den Natronkalk zwei Eisendrahtspiralen, welche jenen an seiner Stelle halten. In den leeren Raum hinter den Natronkalk wird ein Eisenblechschiffchen gebracht, welches man mittels eines Eisendrahtes herausziehen und hineinschieben kann. Dasselbe ist etwa 20cm lang.

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Man füllt nun das Schiffchen zu 3/4 mit pulverförmigem Natronkalk, leitet einen Strom Wasserstoff hindurch und glüht etwa 10 Minuten lang. Dann löscht man die Flammen aus, und sobald sich das Rohr genügend abgekühlt hat, unterbricht man den Wasserstoffstrom, zieht das Schiffchen heraus, setzt es auf ein reines Kupferblech, nimmt mittels eines Platinlöffels einen Theil des Natronkalkes heraus, schüttet denselben in eine Messinghülse, bringt die zu untersuchende Substanz auf den im Schiffchen gebliebenen Rest des Natronkalkes, schüttet den herausgenommenen Antheil darauf, schiebt das Schiffchen rasch in die Verbrennungsröhre, welche vorher mit dem Ammoniakabsorptionsrohr verbunden war, verschließt jene und setzt den Wasserstoffstrom wieder in Gang. Die Verbrennung geschieht dann wie gewöhnlich, indem man das Schiffchen vom vorderen nach dem hinteren Ende zu erhitzt. Das Ende der Analyse sieht man durch Vergleichung der Gasblasen in der Waschflasche mit denen im Stickstoffapparate. Nach Entfernung des letzteren erhitzt man das Rohr im Wasserstoffstrom eine Zeit lang zum starken Glühen, um die im Natronkalk condensirten Kohlenwasserstoffe zu verjagen, schiebt nach geeigneter Vorbereitung ein neues Schiffchen hinein u.s.f. (Chemisches Centralblatt, 1875 S. 553.)

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