Titel: Analyse des zur Schießpulverfabrikation bestimmten Kalisalpeters.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1876, Band 220/Miszelle 9 (S. 94–95)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj220/mi220mi01_9

Analyse des zur Schießpulverfabrikation bestimmten Kalisalpeters.

Das von den chemischen Fabriken zur Herstellung von Schießpulver gelieferte salpetersaure Kalium ist in der Regel so rein, daß die Spuren beigemischter Salze in gewöhnlicher Weise nicht bestimmt werden können. Fresenius (Zeitschrift für analytische Chemie, 1876 S. 63) empfiehlt daher folgendes Verfahren.

Die Wasserbestimmung wird wie gewöhnlich durch mäßiges Erhitzen einer im Platintiegel abgewogenen Probe ausgeführt. Man kann die Hitze steigern, bis der Salpeter eben anfängt zu schmelzen.

Zur Bestimmung des im Wasser unlöslichen Rückstandes löst man 100g Salpeter in heißem Wasser, sammelt den Rückstand auf einem bei 100° getrockneten Filterchen, wäscht ihn aus, trocknet bei 100° und wägt. Sollte der Rückstand irgend erheblicher sein, so ist das Trocknen des Filters und Rückstandes bei 120° vorzuziehen.

Zur Chlorbestimmung wird das erhaltene Filtrat mit reiner Salpetersäure angesäuert, mit etwas salpetersaurem Silber versetzt und die Flüssigkeit längere Zeit bei Lichtabschluß gelinde erwärmt. Den Niederschlag von Chlorsilber sammelt man auf einem kleinen Filterchen und bestimmt ihn in üblicher Weise entweder als Chlorsilber oder als metallisches Silber. Die maßanalytische Methode von Mohr gibt ungenügende Resultate.

Bestimmung des Kalkes, der Magnesia und des Natrons. Man löst 100g des Salpeters und 1g,5 Chlorkalium (zur Zersetzung des Natriumnitrates) in etwa 100cc Wasser unter Erhitzen in einer Platin- oder Porzellanschale auf und gießt die Lösung unter Umrühren in etwa 500cc reinen Alkohols von etwa 96 Proc. unter stetem Umrühren. Nach dem Absitzen sammelt man den krystallinischen Niederschlag auf einem gut ausgewaschenen Saugfilter und wäscht ihn mit Alkohol unter stetem Absaugen aus. Das Filtrat wird zur Entfernung des Weingeistes abdestillirt, der Rückstand in wenig Wasser gelöst und nochmals mit Alkohol gefällt. Nachdem diese Operation noch einmal wiederholt ist, hat man in der weingeistigen Lösung den Gesammtgehalt an Kalk, Magnesium und Natron, neben so wenig Kalisalzen, daß nun eine Trennung des Natrons ausführbar ist. Enthält der Salpeter Sulfate, was jedoch selten der Fall ist, so würde allerdings auch schwefelsaures Calcium durch den Alkohol gefällt werden. Diese Lösung wird nun abgedampft, der Rückstand mehrmals mit Salzsäure verdampft, um die Nitrate in Chloride überzuführen, und in der filtrirten Lösung der Kalk durch oxalsaures Ammonium, die Magnesia mittels Natriumphosphat gefällt. Das Filtrat erhitzt man in einer Platinschale, um das Ammoniak zu entfernen, fetzt einen oder zwei Tropfen Eisenchloridlösung zu, neutralisirt mit Ammoniak oder kohlensaurem Ammonium bis zu ganz geringer alkalischer Reaction, erhitzt und filtrirt den aus basisch phosphorsaurem Eisenoxyd bestehenden Niederschlag ab. Das Filtrat verdampft man zur Trockne, verflüchtigt die Ammonsalze, scheidet das Chlorkalium als Kaliumplatinchlorid ab, verdampft das weingeistige Filtrat zur Trockne und zersetzt das Natriumplatinchlorid sammt dem überschüssigen Platinchlorid durch vorsichtiges Erhitzen im Wasserstoffstrom. Man zieht alsdann das Chlornatrium |95| mit Wasser aus, verdampft die Lösung zur Trockne und berechnet das Natron aus dem gewogenen Rückstand.

Ein auf diese Weise untersuchter Salpeter zeigte folgende Zusammensetzung:

Salpetersaures Kalium 99,8124
Salpetersaures Natrium 0,0207
Salpetersaures Magnesium 0,0093
Salpetersaures Calcium 0,0006
Chlornatrium 0,0134
Unlöslicher Rückstand 0,0210
Feuchtigkeit 0,1226
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100,0000.
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