Titel: Dittmar's Bestimmung von Chrom und Chromerzen.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1876, Band 221 (S. 450–451)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj221/ar221119

Dittmar's Methode, Chromerze auf ihren Chromgehalt zu probiren.

Professor W. Dittmar in Glasgow gründet seine Methode auf die Erfahrungen, daß pulverisirtes Chromerz sich leicht in einem aus Borax und kohlensauren Alkalien zusammengeschmolzenen Flußmittel löst, und daß die so gebildete Mischung im geschmolzenen Zustande und in Berührung mit Luft Sauerstoff absorbirt und hierdurch das im Erze enthaltene Chromoxyd in Chromate umwandelt. Das von Dittmar (Iron, Januar 1876 S. 131) angewendete Verfahren ist das folgende.

2 Th. Boraxglas werden mit 3 Th. einer Mischung von NaKCO₃ (NaO, CO₂ + KO, CO₂) im Platintiegel bis zur vollständigen Entfernung der entweichenden Kohlensäure geschmolzen; die Masse wird dann in ein großes Platingefäß gegossen und nach erfolgter Abkühlung in einem Glasgefäß zum Gebrauch aufbewahrt.

Zur Aufschließung des Erzes schmilzt man 0g,5 Erz mit 5 bis 6g des bereiteten Flußmittels in einem bedeckten Tiegel auf einer Bunsen'schen Lampe und unterhält Rothglühhitze für ungefähr 5 Minuten. Der Tiegel wird jetzt geöffnet und schräg über die Flamme gelegt; während nun die höchste Hitze gegeben wird, welche die Lampe erzeugen kann, rührt man die Mischung mit einem Platindraht, bis das Erz vollständig aufgelöst ist. Hiernach unterhält man den Schmelzproceß mit Zutritt von Luft nach ungefähr 3/4 Stunden. Die geschmolzene Masse läßt man dann abkühlen und digerirt sie mit Wasser, bis alles Lösliche von demselben aufgenommen ist; hierauf erhitzt man auf einem Wasserbad mit Zusatz einiger Tropfen Alkohol, um etwa gegenwärtige mangansaure Salze zu reduciren; zuletzt, nachdem der zugesetzte Alkohol wieder verflüchtig ist, filtrirt man und wäscht den Rückstand mit heißem Wasser.

Das Filtrat enthält alles im Erz vorhanden gewesene Chrom als chromsaures Salz, welches dann am besten durch Anwendung der Penny'schen Titrirmethode in folgender Weise bestimmt wird. Man löst ein bestimmtes Gewicht Eisendraht in heißer verdünnter Schwefelsäure, kühlt die Lösung so rasch als möglich und fügt das vorher angesäuerte chromsaure Salz hinzu; hierauf titrirt man mit doppeltchromsaurem Kali zurück.

Dittmar behauptet, diesen Proceß viele Male ausgeführt zu haben und stets mit dem Resultat, daß die Aufschließung des Erzes in einer Operation vollständig erfolgte. Versuche mit denselben Erzproben |451| ergaben auch stets gleiche Resultate. Die höchste Abweichung beim Probiren desselben Erzes betrug nicht mehr als 0,3 Proc. Chromoxyd.

Die bei diesen Proben erfolgenden unlöslichen Rückstände (basisch borsaure Salze) enthalten niemals auch nur eine Spur von Chrom. Dagegen fand Dittmar bei Lösung des Rückstandes in verdünnter Schwefelsäure eine merkbare Menge von Platinsalz, obgleich der zur Probe benützte Platintiegel anscheinend nicht angegriffen war. Aus diesem Grunde ist es aber nicht thunlich, den Proceß dahin zu vereinfachen, daß man die ganze geschmolzene Masse in verdünnter Säure löst und die so erfolgende Lösung titrirt.

Rg.

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