Titel: Maßanalytische Bestimmung des Phenols; von Koppeschaar.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1876, Band 221/Miszelle 10 (S. 486–487)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj221/mi221mi05_10

Maßanalytische Bestimmung des Phenols; von Koppeschaar.

Der Gehalt des Steinkohlen-Kreosotöles wird bekanntlich fast immer dadurch bestimmt, daß man dasselbe in einer calibrirten Röhre mit Kalilauge schüttelt und nach dem Absetzen die unlöslichen Kohlenwasserstoffe abliest. Verfasser schlägt (in der Zeitschrift für analytische Chemie, 1876 S. 233) vor, dasselbe mit Bromwasser oder einer Lösung von Bromnatrium und bromsaurem Natrium zu titriren; hierbei bildet sich, wie bereits Landolt (1871 202 277) beobachtete, Tribromphenol.

Zur Bestimmung mittels Bromwasser sind erforderlich: 1) Eine Natriumhyposulfit-Lösung von derselben Stärke wie eine Jodlösung, die in 1l 5g Jod enthält. 2) Stärkelösung. 3) Bromwasser von solcher Concentration, daß 50cc nach der Zersetzung mit Jodkalium 18 bis 20cc Hyposulfitlösung erfordern. 4) Eine Lösung von Jodkalium, 125g im Liter.

Man löst zur Ausführung der Analyse 4g des zu untersuchenden Phenols mit Wasser zu 1000cc, pipettirt davon 25cc in einen Halbliterkolben mit Glasstopfen, füllt die Flasche schnell mit Bromwasser bis zum Marke, verstopft und schüttelt einige Zeit. Bevor man das Bromwasser zufügt, pipettirt man 50cc desselben in ein 5cc der erwähnten Jodkaliumlösung enthaltendes Becherglas. Nach Verlauf einer Viertelstunde entleert man den Inhalt der Flasche in ein geräumiges, 10cc der Jodkaliumlösung enthaltendes Becherglas und spült die Flasche zweimal mit Wasser in das |487| Becherglas nach. Schließlich bestimmt man das ausgeschiedene Jod in dem Inhalte des großen wie des kleinen Becherglases mit Hilfe der erwähnten Lösung von Natriumhyposulfit, wobei man erst am Ende der Operation Stärkelösung zufügt und abliest, sobald die Blaufärbung nach Verlauf einiger Minuten nicht mehr wiederkehrt.

Hat man zur Bestimmung 25cc der Phenollösung angewendet, worin 0g,1 der Probe, 475cc Bromwasser hinzugefügt, zur Titrirung des Bromwassers 50cc gebraucht und die ausgeschiedenen Jodmengen mit einer Natriumhyposulfit-Lösung von oben angegebener Stärke bestimmt, so wird die Berechnung sehr erleichtert durch den Gebrauch der Formel (9,5 ab) 0,61753, worin a die Anzahl Cubikcentimeter der Natriumsulfit-Lösung angibt, welche verbraucht wurden zur Bestimmung des Bromwassertiters und b die Anzahl Cubikcentimeter, welche dem Ueberschuß an Brom bei der Probe entsprachen. Die gefundene Zahl gibt die Anzahl der Procente Phenol in der untersuchten Probe an.

In entsprechender Weise wird die Bestimmung mit einer Lösung von 5 NaBr + NaBrO₃ und Salzsäure ausgeführt. Dieses Salzgemisch wird durch Zersetzen einer reinen Natronlauge mit einem Ueberschuß von Brom und Abdampfen zur Trockne hergestellt.

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