Titel: Ueber die Bestimmung des Mangans in Eisen und Stahl.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1876, Band 221/Miszelle 9 (S. 485–486)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj221/mi221mi05_9
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Ueber die Bestimmung des Mangans in Eisen und Stahl.

Die folgende Methode ist im Principe nicht neu, doch zu obigem Zwecke angewendet vielleicht von Interesse. Man löst nach S. Peters (Chemical News, 1876 S. 35) 0g,1 Schmiedeisen oder Stahl in 3 bis 4cc Salpetersäure von 1,2 spec. Gew. auf und kocht gelinde in einem Probirröhrchen 5 bis 10 Minuten bis zur vollkommenen Lösung. Dann fügt man einen Ueberschuß von Bleisuperoxyd (0,2 bis 0g,3) hinzu und kocht wieder 2 bis 3 Minuten. Das Röhrchen wird nun gekühlt, und sein Inhalt durch Asbest filtrirt, der Rückstand mit destillirtem Wasser so lange ausgewaschen, bis der Abfluß vollkommen farblos ist. Das Filtrat fängt man in einer graduirten Röhre von 50 bis 60cc Inhalt auf, welche in 0cc,2 getheilt ist, und vergleicht die Färbung mit einer titrirten Lösung von Kaliumpermanganat (1cc gleich 0mg,01 Mn). Der Vergleich wird nach der Eggertz'schen Kohlenstoffbestimmung ausgeführt. Die Lösung wird soweit mit Wasser verdünnt, bis sie denselben Farbenton hat als die bekannte Chamäleonlösung. Ist dies erreicht, so liest man die Anzahl von Cubikcentimetern ab, von denen ein jedes 0,01 Proc. Mangan anzeigt, wenn 0g,1 zur Analyse angewendet sind. Enthalten die Eisensorten 0,1 bis 0,35 Proc. Mangan, so ist 0g,1 die geeignete Menge zur Analyse; erreicht der Procentsatz 0,8 bis 1,0, so ist es besser, die Lösung von 0g,1 vor dem Zusatz des Bleisuperoxydes in vier gleiche Theile zu theilen und in zweien davon das Mangan zu bestimmen. Versäumt man dies, so erhält man zu niedrige Resultate, weil ein Theil des Mangans der Oxydation entgeht. Kennt man in der zu analysirenden Probe den Mangangehalt nicht, so wendet man vorläufig 0g,1 oder die Hälfte davon zur Bestimmung des Mangans an.

Hat man in dieser Weise den Gehalt an Mangan ziemlich genau erfahren, so richtet man danach die Menge des anzuwendenden Eisens ein. Werden 25 bis 35cc Lösung erhalten von gleicher Farbenstärke als die zum Vergleich dienende, so kann man sicher sein, daß alles Mangan oxydirt ist. Es ist zweckmäßig, daß das in der Flüssigkeit enthaltene Mangan nicht mehr als 0mg,4 betrage. Verfasser erhielt aus einer Spiegeleisenprobe von 0g,1, welche 12 Proc. Mangan enthielt, nach Verdünnen auf 50cc und Herausnahme von 2cc zur Bestimmung des Mangans sehr nahe denselben Procentgehalt.

Nach der Meinung des Verfassers hat selbst ein beträchtlicher Gehalt von chemisch gebundenem Kohlenstoff auf die Genauigkeit der Methode keinen Einfluß; denn ein Stahl, welcher 2 Proc. chemisch gebundenen Kohlenstoff und nur 0,8 Proc. Mangan enthielt, gab sehr gute Resultate.

Verfasser hält eine Lösung von freier Uebermangansäure für haltbarer als eine solche von Kaliumpermanganat; man kann sie leicht durch Vermischen der letztern mit Salpetersäure erhalten.

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