Titel: Die Schaffner'sche Zinkprobe.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1876, Band 221/Miszelle 11 (S. 570–571)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj221/mi221mi06_11
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Die Schaffner'sche Zinkprobe.

Diese Bestimmungsmethode, welche im J. 1855 zuerst am Altenberge eingeführt wurde (vgl. 1856 140 114) 1858 147 112), besteht bekanntlich darin, die zinkhaltige Substanz in ammoniakalische Lösung zu bringen und mit einer Schwefelnatriumlösung von bekanntem Gehalt zu fällen. Das Ende der Reaction wird durch Schwärzung von in der Flüssigkeit suspendirtem Eisenhydrat erkannt.

Um ein genaues Resultat mit dieser Probe zu erlangen, muß man nach Thum (Berg- und hüttenmännische Zeitung, 1876 S. 225) das Volum der ammoniakalischen Zinkflüssigkeit während der Titration sowie die Art des Eisenhydratzusatzes beachten. Thum löst 33 Eisen in Königswasser auf, verdünnt auf 100cc, bringt hiervon mittels einer Pipette einige Tropfen in 2cc Ammoniakflüssigkeit und setzt dieses Gemisch der zu titrirenden Flüssigkeit zu. Die so gebildeten Flocken bleiben selbst bei starkem Schütteln der Flüssigkeit bis zu Ende der Behandlung zusammenhängend, und der Eintritt und Verlauf der Endreaction läßt sich mit einer Loupe ganz genau beobachten. Man muß nun entweder den ersten Beginn der Schwärzung oder deren Vollendung als Anhalt wählen und dies natürlich bei allen Bestimmungen genau einhalten. Hat man reine Zinklösungen, so ist es am sichersten, die nahezu vollständige Schwärzung des Eisenoxydhydrats als Schluß der Bestimmung zu wählen.

Um dem Flüssigkeitsvolum die nöthige Rechnung zu tragen, markirt man zunächst an den Flaschen, in welche die zinkhaltige ammoniakalische Flüssigkeit filtrirt wird, einen bestimmten gleichen Rauminhalt, bis zu welchem man erfahrungsgemäß den Niederschlag heiß oder kalt vollständig auszuwaschen vermag. Bei Anwendung von kaltem Wasser und 1g der zu untersuchenden Substanz genügen 400cc. Die Flaschen müssen jedoch immerhin den doppelten Rauminhalt besitzen, damit sich während des Titrirens stark schütteln läßt. Beträgt ferner, unter Zugrundelegung dieser Zahlen, der durchschnittliche Verbrauch an Schwefelnatriumlösung 70cc, so gibt man die gewöhnlich angewendete Menge Eisenoxydhydrat in 470cc ammoniakalisches Wasser und bestimmt, wie viel Cubikcentimeter Schwefelnatriumflüssigkeit zur Schwärzung derselben erforderlich sind. Gehören dazu z.B. 8cc, so müssen diese zunächst von jeder Ablesung des Schwefelnatriumverbrauches abgezogen werden.

Die Stärke der Schwefelnatriumlösung muß ebenfalls innerhalb bestimmter Grenzen gehalten werden. Wendet man von den zu untersuchenden Erzen 1g an, und schwankt ihr Gehalt durchschnittlich zwischen 45 und 55 Proc., so löst man zur Bestimmung der Schwefelnatriumflüssigkeit 0g,5 Zink auf und hält sie in einer Stärke, daß etwa 70 bis 80cc zur Fällung des letztern erforderlich sind. Kommt dann eine Substanz vor, deren Gehalt sich als wesentlich unter oder über diesem Durchschnitte ergibt, so wägt man, um genau zu arbeiten, eine dem zunächst gefundenen Gehalte gleiche Menge Zink ab, bestimmt das dafür nöthige Schwefelnatrium und stützt hierauf die Berechnung. Es läßt sich so ohne Schwierigkeit bis auf 0,5 Proc. genau arbeiten. Selbstverständlich dürfen bei Ausführung dieser Probe keine andern Metalle sich in der ammoniakalischen Lösung befinden, welche ebenfalls durch Schwefelnatrium gefällt werden.

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