Titel: Jean und Pellet, maßanalytische Bestimmung der Sulfate der Alkalien etc.
Autor: Jean, Ferd.
Pellet, H.
Fundstelle: 1877, Band 225 (S. 367–369)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj225/ar225116

Massanalytische Bestimmung der Sulfate der Alkalien und Erdalkalien; von Ferd. Jean und H. Pellet.

Es möge eine Mischung von schwefelsaurem Kali, schwefelsaurem Natron, Gyps, schwefelsaurer Magnesia, Chloriden und Nitraten der Alkalien und der Erdalkalien vorliegen, und es soll darin bestimmt werden, wieviel Schwefelsäure an Kali und Natron, wieviel an Kalk und wieviel an Magnesia gebunden ist, so können diese Bestimmungen leicht durch Anwendung zweier Normalflüssigkeiten, Schwefelsäure und Sodalösung, ausgeführt werden. Man verfährt dabei (nach dem Bulletin de la Société chimique de Paris) folgendermaßen.

1. Bestimmung der an die Alkalien gebundenen Schwefelsäure. Die in Wasser gelöste Substanz (oder, wenn nöthig, in verdünnter |368| Salzsäure) wird genau mit verdünnter Sodalösung neutralisirt. Zu einem abgemessenen Volum dieser Lösung fügen wir einen geringen Ueberschuß von Barytwasser, darauf kohlensaures Wasser und erhitzen zum Kochen, um einerseits die überschüssige Kohlensäure vollständig zu vertreiben, anderseits den gesammten kohlensauren Baryt unlöslich zu machen. Wir filtriren und gießen in die klare Flüssigkeit, nachdem ihr einige Tropfen Lackmustinctur zugefügt sind, titrirte Schwefelsäure bis zur Neutralisation. Die verbrauchte Schwefelsäuremenge ist genau dieselbe wie diejenige, welche ursprünglich mit den Alkalien, Natron und Kali verbunden war.

2. Bestimmung des Gypses. Ein abgemessenes Volum der Lösung wird mit Alkohol vermischt, der ausgeschiedene Gyps auf einem Filter gesammelt, mit alkoholischem Wasser gewaschen und in ein Glas (böhmisches) oder eine Schale zusammen mit einem abgemessenen Volum titrirter Sodalösung gebracht. Jetzt wird zum Sieden erhitzt, der von der Zersetzung des Gypses herrührende kohlensaure Kalk abfiltrirt und im Filtrat die Soda zurücktitrirt. Die Differenz gibt diejenige Menge von Soda an, welche in schwefelsaures Natron übergeführt wurde, und wird auf Gyps umgerechnet.

3. Bestimmung der schwefelsauren Magnesia. Die zu analysirende Lösung wird mit einem bekannten Volum titrirter Sodalösung gekocht, kohlensaurer Kalk und kohlensaure Magnesia abfiltrirt und im Filtrat durch titrirte Schwefelsäure die nicht zersetzte Soda bestimmt, woraus die zu Kalk und Magnesia gehörige Schwefelsäure berechnet wird. Differenz von 3 und 2 gibt die schwefelsaure Magnesia allein.

4. Bestimmung der Gesammtschwefelsäure. Wenn wir in einer Salzmischung die gesammte Schwefelsäure, frei und gebunden, titriren wollen, so kochen wir die Lösungen mit Soda, trennen den ausgeschiedenen kohlensauren Kalk und die kohlensaure Magnesia und behandeln die nach genauer Neutralisation mit Schwefelsäure filtrirte Flüssigkeit mit Barytwasser wie in 1.

Diese Titrirmethode gibt nach den Verfassern sehr genaue Resultate, wenn eine hinlänglich verdünnte Schwefelsäure angewendet wird; so fanden sie in einer Mischung, welche 0g,664 Schwefelsäure enthielt, 0g,663 und statt 0g,112 schwefelsaures Kali 0,110.

5. Bestimmung von Schwefelkiesen. Wir haben diese Titrirmethode zur Prüfung der Schwefelkiese benutzt. 1g des zu prüfenden Erzes wird mit etwa 5g kohlensaurem Natron, 7g Kalisalpeter und 5g Kochsalz innig gemischt und im Tiegel bis zur Rothglut erhitzt. Die Masse wird dann mit kochendem Wasser ausgezogen, der unlösliche |369| Theil durch Filtration getrennt und, nachdem die Lösung mit verdünnter Salzsäure neutralisirt ist, wird die Schwefelsäure in der oben angegebenen Weise titrirt. In Schwefelkiesen mit 37,4 Proc. Schwefel (als Bariumsulfat gewogen) fanden wir nach unserer Methode 34 Proc.

Die Chemical News, April 1877 S. 152 bemerkt hierzu: „Eine Methode, welche in ihren Resultaten um 3,5 Proc. zu niedrige Zahlen bringt, ist vom technischen Gesichtspunkt durchaus werthlos“, ein Urtheil, dem man wohl beipflichten muß.

S–t.

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