Titel: McCreath' Bestimmung des Kohlenstoffes im Eisen und Stahl.
Autor: McCreath, Andrew S.
Fundstelle: 1877, Band 225 (S. 369–370)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj225/ar225117

Bestimmung des Kohlenstoffes im Eisen und Stahl; von Andrew S. McCreath.

Mit einer Abbildung auf Taf. IV [d.c/3].

Da in den meisten Hüttenwerken die Eggertz'sche colorimetrische Kohlenprobe in Anwendung ist und deren Verläßlichkeit, wenn sonst richtig ausgeführt, von der genauen Bestimmung der zum Vergleich dienenden Typen abhängt, so ist es unumgänglich nothwendig, eine durchaus exacte Methode zu diesem Zwecke anzuwenden. Die hier vorgeschlagene Bestimmung des Kohlenstoffes ist eine Combination des Ullgreen'schen Verfahrens mit einer Modification der Berzelius'schen Methode. Bei letzterer dient als Lösungsmittel des Eisens Kupferchlorid; sobald aber dieses nicht vollkommen neutral ist, entweicht Kohlenwasserstoff, und kann dieser Verlust noch vergrößert werden durch das nach der Lösung erfolgende Zufügen von Salzsäure behufs Lösen des metallisch abgeschiedenen Kupfers. Um diesen Uebelstand zu vermeiden, schlug nun Richter vor, ein neutrales Doppelsalz von Kupferchlorid und Chlorkalium oder auch Chlornatrium als Lösungsmittel anzuwenden, und umging dadurch nicht allein jede Entwicklung von Kohlenwasserstoff beim Lösen, sondern auch den nachherigen Zusatz von Salzsäure, da das bei einem Ueberschusse des Lösungsmittels allein sich bildende Kupferchlorür von demselben in Lösung erhalten wird. Der einzige Uebelstand bei dieser genauen Methode ist die Langsamkeit, mit welcher die Auflösung vor sich geht. Diesem zu begegnen, wurde versucht, ein Doppelsalz von Kupferchlorid und Chlorammonium anzuwenden, und entsprach der Erfolg vollkommen den Erwartungen. Bei einem großen Ueberschusse des Lösungsmittels wurde auch das metallische Kupfer, welches sich zuweilen abscheidet, aufgelöst, und ist die Wirkung eine so energische, daß 3 bis 4g Eisen in ungefähr 15 Minuten gelöst werden. Man kann also auch gröbere Bohrspäne |370| ohne Bedenken anwenden, was bei Durchschnittsproben von Wichtigkeit ist. Der specielle Gang des Verfahrens ist folgender: Man löst 36g des Doppelsalzes in 120cc Wasser und fügt darauf 3g des zu bestimmenden Eisens oder Stahls zu. Ist nach 15 Minuten unter häufigem Schwenken und nach gelindem Erhitzen zum Schlusse alles gelöst, so filtrirt man durch ein Röhrchen mit einem Asbestfilter und wäscht sorgfältig aus. Da manchmal die Lösung so neutral ist, daß sich an der Oberfläche eine zarte Haut von Eisenoxyd bildet, so muß man durch Zusatz von einigen Tropfen Salzsäure dieses wieder in Lösung bringen. Sollte sich beim Filtriren etwas basisches Kupferchlorid auf dem Filter abscheiden, so wird es durch Waschen mit der Lösung des Doppelsalzes wieder entfernt. Ob Kohle durch das Filter gegangen, erkennt man leicht, wenn man das Filtrat mit starker Salzsäure versetzt und dann verdünnt. Die Kohlepartikelchen werden dann deutlich sichtbar. Der so erhaltene kohlige Rückstand wird nun nach Ullgreen's Methode in Kohlensäure verwandelt und als solche bestimmt. Man bringt das Filterröhrchen mit dem feuchten Niederschlage direct in die Entwicklungsflasche C, Fig. 40, setzt 3g Chromsäure in 10cc Wasser gelöst zu, und läßt dann, nachdem der Apparat zusammengestellt ist, aus der Trichterröhre B concentrirte Schwefelsäure in den Entwicklungskolben fließen. Die sich entwickelnde Kohlensäure wird, nachdem sie die Waschflasche E mit Schwefelsäure umstrichen, durch das Chlorcalciumrohr F getrocknet, von dem Kaliapparat G und H absorbirt und gewogen.

Die Anwendung des Apparates ist im Wesentlichen wie die des Ullgreen'schen, nur einfacher. Die ganze Operation nimmt ungefähr 1 Stunde in Anspruch. Ist das zu untersuchende Eisen oder Stahl arm an Silicium, so kann man auch, statt Ullgreen's Methode anzuwenden, den Kohlenstoff auf einem gewogenen Filter sammeln, trocknen, wiegen und nachher im Platintiegel verbrennen. Auf diese Weise können mehrere Proben zugleich gemacht werden. (Nach dem Engineering and Mining Journal, März 1877 S. 169.)

W. K.

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