Titel: Hart, zur volumetrischen Bestimmung des Eisens in Eisenerzen.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1877, Band 225 (S. 560–561)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj225/ar225170

Zur volumetrischen Bestimmung des Eisens in Eisenerzen.

Edw. Hart spricht sich im Iron, 1876 Bd. 8 S. 683 für die Bestimmung mittels Chamäleons als die beste aus; er findet die größte mit der Ausführung derselben verbundene Schwierigkeit in der am „raschesten und billigsten“ zu erzielenden Reduction des Oxydes zu Oxydul, zu welcher er gleichzeitig vier im Platinschiffchen eingewogene Proben von höchstens 0g,30 in einem Porzellanrohre mindestens 3 Stunden lang bei Rothglut der Einwirkung eines trockenen Wasserstoffstromes aussetzt (ein in Deutschland längst bekanntes und ausgeübtes Verfahren). Nach dem Erkalten der Proben im Gasstrome werden die Schiffchen in vier verdünnte heiße Schwefelsäure enthaltende Kölbchen sorgfältig entleert und letztere mit doppeltdurchbohrten Stopfen verschlossen, durch welche man bis zu genügend erfolgter Auflösung des Probirgutes und durch vorsichtiges Eintauchen der Kölbchen in kaltes Wasser bewirktem vollständigem Erkalten der Flüssigkeit ununterbrochen Wasserstoff zuströmen läßt, worauf man in der gewöhnlichen Weise mit Chamäleon titrirt. Leuchtgas darf man an Stelle des Wasserstoffes nicht anwenden, da verschiedene von dessen Bestandtheilen von der heißen Flüssigkeit absorbirt werden und auf das Permanganat reducirt wirken.

Beim Probiren mancher Brauneisensteine, namentlich Raseneisensteine (Limonite im engern Sinne), hat man mit der Schwierigkeit zu kämpfen, daß das durch Wasserstoff reducirte Eisen nur schwierig, zuweilen gar nicht in Lösung geht; läßt man indessen nach Dr. T. M. Drown's Vorschlage über das erhitzte Probirgut vor der Reduction Sauerstoff oder atmosphärische Luft hinwegstreichen, so wird die im erstern enthaltene kohlige Substanz zerstört, und die Auflösung des danach reducirten Eisens erfolgt sehr leicht. In dieser abgeänderten Form ist das Verfahren elegant und sehr zuverlässig, wie die in unserer Quelle mitgetheilten Zahlenbelege darthun. Fast alle Magneteisensteine hinterlassen beim Auflösen in Säuren einen eisenhaltigen Rückstand, dessen Metallgehalt sich in der angegebenen Weise nicht reduciren läßt; doch ist in dieser Beziehung das beschriebene Verfahren weder besser, noch schlechter als die gewöhnlichen Methoden.

Um auf weniger kostspielige Weise und rascher zum Ziele zu gelangen als mittels Permanganat, befürwortet Verfasser die Reduction der chlorwasserstoffsauren Lösung des Probirgutes durch Zinnchlorür. Er löst den feingepulverten Eisenstein im Becherglase in Chlorwasserstoffsäure auf, verdampft bis fast zur Trockne, fügt wenig Wasser und dann aus einer Bürette Zinnchlorür im Ueberschuß hinzu. Nachdem |561| Entfärbung der Lösung erfolgt ist, versetzt man mit etwas Stärkemehl und läßt aus einer zweiten Bürette Jodlösung bis zu bleibender Bläuung hinzufließen. Verfasser empfiehlt, die eisenhaltige Lösung ziemlich concentrirt und warm, das Zinnchlorür aber frisch bearbeitet anzuwenden; 1cc des letztern war 0g,012 metallischem Eisen und 3cc Jodlösung äquivalent. Eine Versuchsreihe von zehn nach Drown's Verfahren ausgeführten Bestimmungen des Eisengehaltes in einem Limonite gab ein Mittel 38,235 Proc., zwei Bestimmungen nach der Chamäleonprobe ergaben für dasselbe Erz einen Durchschnittsgehalt von 38,17 und eine von Drown ausgeführte Gewichtsanalyse von im Mittel 38,14 Proc. metallischem Eisen – Resultate, welche für technische Zwecke hinreichende Uebereinstimmung zeigen. Auch den Ansprüchen auf rasche Ausführbarkeit dürfte das Verfahren wohl entsprechen, insofern im Laufe von 80 Minuten bei zwei verschiedenen Versuchsreihen je vier Proben eingewogen, in Lösung gebracht, titrirt und während des Auflösens des Probirgutes die Zinnlösungen gestellt wurden, so daß im Durchschnitt eine jede Probe einen Zeitaufwand von nur 20 Minuten beanspruchte. Zur Titerstellung benutzt Verfasser vorzugsweise metallisches Eisen, welches er unter Zusatz von etwas Kaliumchlorat in Chlorwasserstoffsäure löst, worauf er die Lösung bis fast zur Trockne verdampft; dadurch scheint jede Spur von freiem Chlor beseitigt zu werden. Eine auf diese Weise frisch dargestellte Eisenchloridlösung wird durch Zusatz von Zinnchlorür fast augenblicklich reducirt; nachdem die erstere aber einige Zeit gestanden, geht die Reduction langsamer vor sich und es scheint dazu weniger Zinnlösung erforderlich zu sein. Von einer mehrere Monate alten Eisenchloridlösung, von welcher 1 Vol. durch Fällung mit Ammoniak in einer Platinschale 0,1024 und 0,1025 Eisen gegeben, gab ein gleiches Volum bei der Bestimmung mittels Zinnchlorür 0,1017, 0,1012, 0,1010 und 0,1007 – Werthe, welche weder hoch genug sind, noch unter einander genügend übereinstimmen.

H. H.

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