Titel: Zur Untersuchung der Superphosphate.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1877, Band 225/Miszelle 14 (S. 211–212)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj225/mi225mi02_14
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Zur Untersuchung der Superphosphate.

Die Gehaltsbestimmung der Superphosphate durch Wasserauszug gestattet kein genügendes Urtheil über den vom Fabrikanten gemachten Aufwand an Phosphat und Säure, da der saure phosphorsaure Kalk leicht durch Erwärmung und Trocknung, die beim Vermischen des Phosphates mit Schwefelsäure unvermeidlich sind, in freie Phosphorsäure und neutralen phosphorsauren Kalk zerfällt. Die Fabrikanten werden dadurch gezwungen, hochgrädige und möglichst reine, daher verhältnißmäßig theuere Phosphate mit 25 bis 30 Proc. Schwefelsäure mehr zu versetzen, als nöthig wäre, um sauren phosphorsauren Kalk zu bilden, nur um alle Phosphorsäure als wasserlöslich bestimmbar zu erhalten. Diesen für die Wirkung der Superphosphate unnützen Mehraufwand an Schwefelsäure müssen schließlich die Landwirthe wenigstens theilweise bezahlen, so daß beide Theile durch diese Bestimmungsmethode geschädigt werden. In Frankreich hat man die Unzulänglichkeit der Analyse auf nur wasserlösliche Phosphorsäure erkannt, und seit 1872 haben alle Chemiker die von Joulie modificirte Methode Fresenius, Neubauer und Luck angenommen, welche die wasserlösliche und die assimilirbare Phosphorsäure in einer Lösung von alkalisch citronensaurem Ammoniak bestimmt und als gleichwerthig annimmt. Der unaufgeschlossene basisch phosphorsaure Kalk wird davon nicht berührt und nur die andern Phosphate in Lösung gebracht.

H. Albert und L. Siegfried (Zeitschrift für analytische Chemie, 1877 S. 182) ziehen zu gleichem Zweck das alkalisch weinsaure Ammoniak vor, weil weinsaures Ammoniak wie essigsaures Natron zur Urantitrirung genommen werden kann, der Magnesianiederschlag sich schneller abscheidet und nach wenig Auswaschen schnell zur Titrirung gelöst werden kann. Zur Darstellung der Lösungsflüssigkeit werden 240g Weinsäure mit Ammoniak neutralisirt, mit 10cc Ammoniakflüssigkeit von 0,93 spec. Gew. versetzt und auf 1l aufgefüllt. Zur Lösung der Superphosphate wird auf 1g wohl gemischten und gesiebten Superphosphates 40cc alkalische weinsaure Ammoniakflüssigkeit genommen, nach und nach im Mörser fein abgerieben und in ein 100cc-Kölbchen gebracht; nach 1 Stunde wird auf 100cc mit Wasser angefüllt, gemischt, filtrirt, das Erstablaufende weggegossen und dann 50cc mit 10cc Magnesialösung und 20cc Ammoniakflüssigkeit versetzt 2 Stunden in bedecktem Glas stehen gelassen; dann wird die phosphorsaure Ammon-Magnesia aus dem Filter gesammelt, etwa 3 Mal mit verdünntem Ammoniak ausgewaschen, in Salpetersäure gelöst, mit Ammoniak gesättigt, mit Essigsäure angesäuert und mit Uran titrirt. Der Ammon-Magnesia-Phosphat-Niederschlag entsteht sehr schnell und vollkommen in 2 Stunden, wie es in mehrern Fällen festgestellt wurde. Die Differenzen, welche andere Chemiker im Vergleich der Weinsäure-Analyse mit Urantitrirung gegen die Molybdänmethode gefunden haben, fanden die Verfasser nicht, halten vielmehr jene Methode jedenfalls zu Superphosphat-Analysen für hinreichend genau.

Die mitgetheilten Beleganalysen gaben befriedigende Resultate.

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