Titel: Anwendung von gepulvertem Zink in der analytischen Chemie; von Dr. T. M. Brown.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1878, Band 228/Miszelle 8 (S. 378–379)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj228/mi228mi04_8

Anwendung von gepulvertem Zink in der analytischen Chemie; von Dr. T. M. Brown.

Zink ist bekanntlich bei 210° sehr spröde, läſst sich in einem Mörser zu Pulver stoſsen und durch Absieben auf ein gleichförmiges Korn bringen. Ich wende gewöhnlich Siebe von 7,10 und 13 Maschen auf 1qc an und beutle schlieſslich das Pulver durch feine Leinwand. Die analytische Anwendung, die ich bisher von diesem Zinkpulver gemacht habe, war zunächst die Reduction des Eisens direct in seinen Erzen, durch Erhitzen mit demselben, und die Reduction des Eisenoxydes in Lösungen zu Oxydul.

Im ersteren Falle vermengt man 0g,03 gepulvertes Erz mit dem 10fachen Gewichte möglichst feinem Zinkpulver, bringt das Gemenge in einen Porzellantiegel und bedeckt es mit der gleichen Gewichtsmenge Zinkpulver. Der unbedeckt bleibende Tiegel wird über einem Bunsen'schen Brenner während zehn Minuten einer dunkeln Rothglut ausgesetzt. Nach dem Abkühlen bringt man |379| den Tiegel mit seinem Inhalte in einen Kolben, übergieſst ihn mit heiſser verdünnter Schwefelsäure und erhitzt rasch zum Kochen. Das Zink und das reducirte Eisen lösen sich in wenigen Minuten auf, worauf man den Kolben fest verkorkt und abkühlen läſst, und dann das Eisen direct mit Chamäleon titrirt. Enthält das Erz organische Substanzen, so muſs es vor dem Zusatz des Zinkpulvers geröstet werden, weil sonst die Lösung für das Titriren zu dunkel wird. Dies trat allerdings auch öfter ein, selbst wenn das Erz keine organischen Substanzen enthielt, und es ergab sich aus wiederholten Versuchen, daſs dies der Zersetzung der Kohlensäure in den Verbrennungsgasen zugeschrieben werden muſste. Diesem Uebelstande wurde dadurch begegnet, daſs man eine dicke Lage Zink aufbrachte oder auch gepulverten Borax, der eine Schmelzdecke bildet und das darunter befindliche Gemenge vor der Einwirkung der Verbrennungsgase schützt.

Ganz besonders vortheilhaft ist die Anwendung von etwas gröber gepulvertem Zink zur Reduction des Eisens in seinen Lösungen. Gekörntes Zink sowie Zinkblech machen es bekanntlich oft schwierig, eine vollständige Reduction und Lösung zu erhalten, während der fein vertheilte Zinkstaub beides in kurzer Zeit erreichen läſst. Man nimmt gewöhnlich für jede Lösung 0g,3 Zinkpulver. Es darf nur ein geringer Ueberschuſs von Schwefelsäure vorhanden sein, so daſs nach 1 oder 2 Stunden blos die Hälfte des Zinkes aufgelöst ist. Man gibt darauf Schwefelsäure zu, kocht rasch und verfährt dann weiter wie oben. (Nach dem Iron, 1878 S. 361.)

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