Titel: Kelbe's Verfahren zur Herstellung von Retinol.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1880, Band 235 (S. 69)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj235/ar235035

Ueber die Herstellung von Retinol.

Das neuerdings im Handel vorkommende Product der trocknen Destillation des Colophoniums, das sogen. Harzöl, enthält noch etwa 20 Proc. unzersetztes Colophonium, hat einen unangenehmen, Holztheer ähnlichen Geruch und fluorescirt. Um nun dieses Rohöl zu reinigen, so daſs es als Schmiermittel verwendet werden kann, wird es nach W. Kelbe in Karlsruhe (D. R. P. Nr. 7639 vom 9. October 1878) in einem mit Rührwerk versehenen eisernen Kessel, der nur zu ungefähr 2/5 gefüllt werden darf, auf etwa 120° erhitzt. Dann setzt man unter Umrühren für je 100k Oel 16l Natronlauge von 1,215 sp. G. oder so viel hinzu, als sich in dem Oel klar löst. Das Gemisch wird etwa ½ Stunde zum gelinden Sieden erhitzt, das dabei verdampfte Wasser aber von Zeit zu Zeit ersetzt, doch so, daſs der Kesselinhalt immer eine klare braune Flüssigkeit bildet, da zu viel Wasser die Lauge abscheidet, bei zu wenig Wasser aber Harzseife ausgeschieden wird. Nach ½stündigem Sieden werden auf je 100k Oel unter tüchtigem Umrühren 100l Wasser zugesetzt, dann wird die Flüssigkeit auf 50 bis 60° gebracht, nochmals tüchtig umgerührt und nun der Ruhe überlassen, damit sich Oel und Lauge trennen. Dabei ist aber obige Temperatur inne zu halten, da die Lauge über 65° färbende Stoffe wieder an das Oel abgibt, unter 50° sich aber das Oel zu langsam von der Lauge trennt.

Haben sich Oel und Lauge möglichst vollständig von einander getrennt, so wird die letztere abgelassen und das Oel noch zweimal mit je etwa 25l warmen Wassers nachgewaschen. Dasselbe ist jetzt trübe von suspendirtem Wasser, riecht noch stark und zeigt noch die Eigenschaft des rohen Oeles, blau zu fluoresciren. Um es von allen diesen Eigenschaften zu befreien, wird es in flache eiserne Gefäſse gebracht und in diesen einige Tage bei 60 bis 80° der Luft ausgesetzt. Das Wasser und die leichter flüchtigen Oele verdampfen, während zugleich die das Fluoresciren verursachende Substanz, wahrscheinlich durch oxydirende Wirkung der Luft, verschwindet. Das Oel darf aber dabei weder zu hoch erhitzt, noch zu lange der Luft ausgesetzt werden, da es sich sonst durch weitergehende Oxydation roth färbt.

Das so gereinigte Oel, Retinol genannt, ist hellgelb, fast geruchlos und verharzt nicht mehr. 30 Th. Retinol mit 70 Th. Rüböl gemischt soll ein gutes Schmieröl für Maschinen geben.

Die bei der Herstellung erhaltenen Seifenlaugen und Waschwässer werden in einem Behälter mit Kohlensäure behandelt. Das dadurch ausgeschiedene Harz wird wieder destillirt, die wässerige Flüssigkeit gibt beim Eindampfen kohlensaures Natron. Da sich Colophonium schon mit kohlensaurem Natron verseifen läſst, so kann die Natronlauge gröſstentheils durch kohlensaures Natron ersetzt werden.

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