Titel: Bestimmung des Chroms und des Wolframs im Stahl.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1880, Band 235/Miszelle 12 (S. 405–406)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj235/mi235mi05_12

Bestimmung des Chroms und des Wolframs im Stahl.

Um Chrom im Eisen zu bestimmen, empfiehlt R. Schöffel in den Berichten der deutschen chemischen Gesellschaft, 1879 S. 1863, zuerst den gröſsten Theil des Eisens durch Behandlung der gröblich gepulverten Legirung mit Kupferchloridchlornatrium oder Kupferchloridchlorammonium fortzuschaffen, den sämmtliches Chrom enthaltenden porösen Rückstand nun mit Salpeter und kohlensaurem Natrium aufzuschlieſsen. Die bei Gegenwart von Mangan grün gefärbte Schmelze wird so lange mit Wasser behandelt, bis der Niederschlag pulverig erscheint, wobei die etwa gebildete Mangansäure bereits zersetzt wird, und dann abfiltrirt. Diese das Chrom als Alkalichromat enthaltende Lösung kann man, wenn keine wesentlichen Mengen Kieselsäure vorhanden sind, nach vorsichtigem Neutralisiren mit Salpetersäure durch Quecksilberoxydulnitrat fällen und das Chrom auf bekannte Art bestimmen. Bei Gegenwart von Kieselsäure neutralisirt man die Schmelze mit Salzsäure, setzt etwas Alkohol hinzu, verdampft zur Trockne, löst und fällt das Chrom mit Ammoniak und etwas Schwefelammonium.

Enthält die Legirung mehr als 8 Proc. Chrom, so wird bei der Behandlung mit dem Kupferdoppelsalz um so weniger Eisen gelöst, je höher der Chromgehalt der Legirung ist. In diesem Falle behandelt man die Legierung zunächst mit Salzsäure, den Rückstand mit Salpeter und Soda und fügt der Schmelze die Salzsäurelösung hinzu. Die so erhaltene Lösung wird so weit neutralisirt, daſs sie noch deutlich sauer bleibt, und mit essigsaurem Natrium versetzt, wobei kein Niederschlag entstehen darf. Die nunmehr essigsaure Flüssigkeit versetzt man mit Brom, schüttelt einige Zeit um, kocht das überschüssige Brom weg und fällt das Eisen mit kohlensaurem Natrium aus; chromsaures Alkali bleibt in Lösung.

Es verdient noch bemerkt zu werden, daſs beim Behandeln von nur wenig Chrom enthaltendem Eisen mit Salzsäure sowohl Eisen, wie Chrom in Lösung gehen; steigt der Chromgehalt, so bleibt dann stets ein Theil des Chroms ungelöst, und zwar unter sonst gleichen Umständen um so weniger, je concentrirter die Säure und je länger die Behandlung. Bei einem Chromgehalt von etwa 30 Proc. geht durch Säure selbst bei längerer Behandlung in der Wärme kein Chrom, aber auch kein Eisen in Lösung; ebenso ist eine solche Legirung weder durch Königswasser, noch durch Brom, noch durch Kupferchlorid angreifbar.

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Zur Bestimmung des Wolframs im Stahl oder Wolframeisen wird die möglichst fein zerkleinerte Legirung ebenfalls mit den Kupferchloriddoppelsalzen behandelt, der wässerige Auszug der Schmelze mit Quecksilberoxydulnitrat gefällt. Ist Kieselsäure zugegen, so schmilzt man die Wolframsäure mit saurem schwefelsaurem Kalium, lost in Wasser und bringt die ungelöst bleibende Kieselsäure in Abzug.

Königswasser löst Wolframeisenlegirungen nur bei geringem Wolframgehalt, wobei ein Theil des Wolframs mit brauner Farbe in Lösung geht, ein Theil als Wolframsäure ungelöst bleibt; läſst man jedoch die Lösung 1 bis 2 Tage in verdünntem Zustand ruhig stehen, so scheidet sich alles Wolfram aus und die Flüssigkeit läſst sich dann gut filtriren. Der Rückstand wird dann so behandelt wie bei der früheren Methode. Bei hohem Wolframgehalt von 10 Proc. und darüber wird aber auch mit Königswasser nach mehrstündiger Digestion in der Wärme keine vollständige Zersetzung bewirkt; es bleibt in der Regel ein schwarzer Rückstand, gemengt mit gelber Wolframsäure, zurück. Dieser wieder nach mehrtägigem Stehen erhaltene Rückstand kann zwar ganz gut direct mit Natriumcarbonat aufgeschlossen werden; aber man glüht denselben besser vorher einige Zeit unter Luftzutritt im Tiegel, wobei eine Oxydation des schwarzen Wolframeisens stattfindet, und schlieſst ihn dann auf.

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