Titel: Lunge, über den Bericht der englischen Sodafabriks-Inspection.
Autor: Lunge, Georg
Fundstelle: 1880, Band 236 (S. 131–139)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj236/ar236055

Aus dem Berichte der englischen Sodafabriks-Inspection; von G. Lunge.

(Schluſs des Berichtes S. 54 dieses Bandes.)

Mit Abbildungen auf Tafel 14.

Groſse Aufmerksamkeit hat Smith dem Schwefelwasserstoff gewidmet. Er glaubt bestimmt, daſs dieses Gas nie vollständig vermieden werden könne, so lange das jetzige Leblanc'sche Sodaverfahren existirt. Das Ammoniak-Sodaverfahren mache Fortschritte; wenn es durch eine groſse Entdeckung einmal gelingen sollte, Ammoniak aus dem Stickstoff der Luft und dem Wasserstoff des Wassers zu machen, so werde das Ammoniakverfahren gewiſs das alte verdrängen; aber diese Zeit scheine nicht nahe bevorzustehen. Auſserdem müsse man auch dann noch immer die Darstellung des Chlores berücksichtigen, welches jetzt eine „ungeschickte“ Fabrikation sei, auch noch nach den Erfindungen von Weldon und Deacon.

Ich kann diesen Ausführungen von Smith nicht ganz beistimmen. Allerdings kann man es Jemandem, welcher in dem groſsen Sodafabrikations-Districte von Süd-Lancashire wohnt, nicht verdenken, wenn er an der Möglichkeit verzweifelt, bei dem Leblanc-Verfahren ohne Entweichen von Schwefelwasserstoff auszukommen; denn von den dort entstehenden Auslaugerückständen wird wohl lange noch nicht der zehnte Theil einem Entschweflungverfahren unterworfen, und auch bei diesem selbst (dem Mond'schen) ist ein Entweichen von Schwefelwasserstoff, sowohl während der Oxydation als bei der Zersetzung der Laugen mit Säure, nicht immer zu vermeiden. Daſs es aber in der That möglich ist, ohne Entweichen von Schwefelwasserstoff auszukommen, zeigt das Schaffner-Helbig'sche Verfahren der Behandlung der Sodarückstände, selbst wenn dieses erst noch weiterer Verbesserungen bedürfen sollte, um sich allgemeiner einführen zu können. Was ferner die Verdrängung des Leblanc-Verfahren durch das Ammoniakverfahren betrifft, so hängt dieses durchaus nicht allein von der Frage der Ammoniakbeschaffung, sondern wohl noch mehr von derjenigen der Salzsäure und des Chlores ab. Bis jetzt scheint es nicht, als ob man diese Körper bei dem Ammoniakverfahren bequem und billig genug aus dem Chlorcalcium erhalten |132| könnte, und die Magnesia, obwohl oft als Ersatz des Chlorcalciums vorgeschlagen, ist bis jetzt nie ernstlich versucht worden. Sollte die Salzsäure- und Ammoniakfrage für das Ammoniakverfahren einmal gelöst werden, was eben noch nicht in Aussicht steht, so würde es natürlich, falls nicht inzwischen ein anderes noch günstigeres auftritt, das Leblanc-Verfahren so gut wie ganz verdrängen müssen, und die Schwefelwasserstoff-Frage wäre dann erledigt; doch bliebe die Beaufsichtigung der Condensation der Salzsäure und des Chlores genau so nöthig wie jetzt.

Smith beschreibt sehr ausführlich eine Reihe von Versuchen, welche er angestellt hat, um den schlimmsten Begleiter der Sodarückstands-Halden, die davon ablaufenden Schwefel haltigen Laugen, unschädlich zu machen, bezieh. zu verwerthen. Er knüpft an ein System an, das ich in meiner früheren Fabrik in South-Shields eingerichtet hatte, welche nicht an einem Flusse oder Bach liegt, und deren Abflüsse in Folge davon in die groſsen Sielkanäle der Stadt gehen müssen. Dies ist auch der Fall mit der Drainage von einer groſsen Sodarückstands-Halde hinter der Fabrik, welche sehr reich an Sulfiden ist und in der an Kohlensäure reichen Luft der Siele so viel Schwefelwasserstoff ausgibt, daſs ernstliche Klagen daraus entstanden. Die localen Umstände verboten den Gedanken einer ökonomischen Verwerthung dieser Drainage; es gelang mir aber dieselbe völlig unschädlich zu machen dadurch, daſs sie abwechselnd in eine von drei Gruben geleitet wurde, in der sie mit dem Absatzschlamme der Manganlaugen des Weldon-Processes vermischt wurde. Dieser Schlamm enthält kohlensauren Kalk, Eisenoxydhydrat und etwas Manganoxyde. Den gebrauchten Schlamm lieſs ich an den Rand der Gruben werfen und dort stets durch die Luft regeneriren. Dieses freilich nur rohe Verfahren war seinem Zwecke ganz entsprechend und ist in der That auch seit einer Reihe von Jahren in Ausführung geblieben; dabei gewinnt man aber kein nützliches Product und hat noch Arbeitslohn zu bezahlen.

Smith, welcher das Verfahren an Ort und Stelle untersuchte, kam nun auf den Gedanken, es zu einem continuirlichen zu gestalten, indem er die Schwefel haltigen Laugen mit ein wenig Manganoxyd zusammenbrachte und einen Luftstrom durchleitete, welcher das gebildete Mangansulfür fast momentan wieder oxydirt. Dabei bildet sich neben freiem Schwefel auch stets unterschwefligsaurer Kalk, um so mehr, je weniger Mangan man anwendet; aber jedenfalls werden die Sulfide durchaus zerstört, ohne daſs sich eine Spur von Schwefelwasserstoff entwickelte.

Wie man sieht, ist Smith's Verfahren durchaus identisch im Princip mit demjenigen von Pauli zur Entschweflung von Sodarohlaugen, welches zuerst am 4. April 1879 in England patentirt wurde. Daſs hier eine von der Pauli'schen völlig unabhängige Beobachtung vorliegt, kann ich verbürgen, wenn dies bei einem Manne wie Angus Smith überhaupt |133| nöthig wäre; denn er setzte mir das ganze, erst jetzt von ihm veröffentlichte Verfahren schon im April 1878 aus einander, als ich ihn in Manchester besuchte. Ferner hat schon Weldon einen ganz ähnlichen continuirlichen Proceſs beschrieben, wie Smith selbst hervorhebt, aber mit Anwendung von Eisenoxyd, welches lange nicht so vortheilhaft wirkt wie Manganoxyd.

Smith's Versuche wurden im Kleinen in einem Apparate gemacht, welcher im Originalbericht abgebildet ist. Die Schwefellauge wird in einem hohen Glasgefäſse mit 1g,5 Mangansuperoxyd auf 1l vermischt und Luft mittels eines einfachen Dampfgebläses eingetrieben. Um das Verfahren zu einem continuirlichen zu machen, wurde die Lauge vom Boden fortwährend durch einen Heber abgesaugt, dessen innerer Schenkel in einen mit Baumwollzeug überspannten Trichter endete, während oben fortwährend eine entsprechende Menge frischer Schwefellauge nachlief. Die Entschweflung der Laugen ist nur vollständig, wenn man in sehr groſser Verdünnung arbeitet, so daſs der Sulfid-Schwefel nur 0,1 Procent der Flüssigkeit ausmacht; dies thut aber nichts, da man nicht einzudampfen hat und nur mit einem gröſseren Volumen, also mit gröſseren Gefäſsen arbeiten muſs. Smith bekam dabei ungefähr 70 Procent des Sulfid-Schwefels im Niederschlag, während der Rest als Calciumhyposulfit fortging. Der Niederschlag am Boden des Gefäſses enthielt neben Schwefel noch kohlensauren Kalk und das Manganoxyd. Smith berechnet, daſs man für jeden Acre (= 0ha,4) Sodahalden jährlich 537600 Gallonen (2435cbm) Drainage haben würde. Wenn diese auch so stark als möglich wäre, so könnte man doch alle 12 Stunden 1200 Gallonen (54360 davon in einem Gefäſse von 1000 Gallonen (4530l) Inhalt entschwefeln und würde dazu 224 Tage und Nächte brauchen. Das Ergebniſs würde, nach dem längsten Versuche im Kleinen, 1,76 Procent oder 63,26 Tons (zu 1016k) sein, welche zum Preise von 120 M. für 1 Ton 7600 M. werth sein würden. Dies würde die Kosten sicher mehr als bezahlen, aber nicht viel übrig lassen.

Aehnliche Resultate, wie mit dem Schwefelcalcium der Sodarückstände, erhielt Smith mit Schwefelbarium und gründet sogar hierauf den Vorschlag, auf diesem Wege Aetzbaryt zu machen, um damit Natriumsulfat zu zersetzen. Leider wird dieses Soda-Verfahren wohl an der Schwierigkeit der Beseitigung des Bariumhyposulfits scheitern.

Verschiedene Versuche wurden auch gemacht, um den Schwefel der festen Sodarückstände in vollständigerer Weise als bei Mond's Verfahren auszuziehen; aber dies gelang nur mit Kraushaares Verfahren (s.u.).

Auch in gröſserem Maſsstabe wurden Versuche mit der Smith'schen Methode durch Mactear in Glasgow angestellt, freilich nicht mit sehr günstigem Erfolge. Hier wird nur das Endresultat interessiren. Von 100 Theilen ursprünglich vorhandenen Sulfid-Schwefels wurden wieder gefunden:

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In Lösung (als Hyposulfit) 65,65 Th.
Im Niederschlag 33,18
Verlust 1,17
Im Niederschlag sind vorhanden:
als Schwefel selbst, also verwendbar 27,3 Th.
als Suffid 3,64

Smith glaubt dieses geringe Ausbringen an Schwefel dadurch erklären zu können, daſs Mactear zu viel Luft angewendet habe, was man vermeiden müsse.

Von Wichtigkeit ist auch die Beobachtung von Smith, daſs Schwefelcalcium und schwefelsaurer Kalk, welche unter gewöhnlichen Umständen so gut wie gar nicht auf einander wirken, sich ganz anders verhalten, wenn man durch den Brei einen anhaltenden Luftstrom bläst. Das Sulfat verschwindet ganz; ebenso findet sich auch kein schwefligsaures Salz, sondern nur unterschwefligsaures Salz, indem das Schwefelcalcium gleichfalls in dieses übergeht. Smith glaubt, daſs man auf diesem Wege nicht nur den Schwefel der bereits oxydirten Sodarückstände, sondern auch den des natürlichen Gypses werde nutzbar machen können, gibt aber zu, daſs ihm die Einzelheiten der Vorgänge noch nicht klar seien und der Gegenstand weiterer Untersuchungen bedürfe, deren er auch mir sehr werth zu sein scheint.

Smith bespricht ferner die bisher gebräuchlichen Schwefelregenerationsmethoden, von denen er aber nur diejenige von Mond näher zu kennen scheint, welche die einzige in England angewendete ist. Er constatirt, daſs dieser Proceſs (in England) nur wenig angewendet wird und einen wenn auch nicht groſsen Gewinn lasse; die Rückstände geben noch immer etwas, aber sehr wenig Schwefelwasserstoffgas aus, und die Drainagen seien ganz frei von Sulfiden. Ueber das zu Dieuze angewendete Verfahren (Smith erwähnt dabei gar nicht den Patentträger, P. W. Hofmann, welchem doch wohl das Hauptverdienst zukommt, sondern nur E. Kopp) gibt er den, jetzt schon theilweise veralteten, Bericht von Rosenstiehl vollinhaltlich wieder. Ueber Schaffner's Verfahren, welches ihm augenscheinlich nicht näher bekannt war, findet sich buchstäblich nur eine Zeile und kein Wort über das neue Verfahren von Schaffner und Helbig.

Am interessantesten sind die Versuche, welche Smith durch seinen Assistenten Curphey mit Kraushaar's Verfahren (vgl. 1877 226 412) anstellen lieſs. Dieses besteht darin, den Sodarückstand mit Wasser unter einem Druck von 5at zu erhitzen. Curphey erhielt folgende Resultate:

Zeit des Erhitzens Temperatur Löslich gewordener Schwefel
5 Stunden 155° 86,0 Proc.
3 160 82,4
34 164 87,6
5 140 88,9

Smith (welcher Schaffner und Helbig's Proceſs noch nicht kannte) meint, daſs durch Kraushaar's Verfahren der Schwefel der Sodarückstände |135| wohl am vollständigsten zu gewinnen sei, daſs aber das Verfahren viel zu kostspielig sein werde.

Endlich findet sich auch ein ausführlicher Bericht von Mactear über sein Verfahren zur Verwerthung der Drainage von alten Sodahalden, wodurch zu St. Rollox jährlich 1500t Schwefel gewonnen werden. Die ganzen Anlagekosten dafür beliefen sich auf 40000 M.; die Selbstkosten des Schwefels werden zu 61 M. für 1t angegeben. Diese Berechnung ist übrigens eine ganz indirecte, nämlich aus den Rohmaterialien der Sodafabrikation mit Abzug des Werthes des Sulfates, auf einer mir unverständlichen Basis; es lohnt nicht näher darauf einzugehen, da der wesentliche Zweck der ganzen Aufstellung ganz unverhohlen der ist, darzulegen, daſs die Sodafabrikanten besser daran thäten, ihre Salzsäure zur Wiedergewinnung des Schwefels nach Mactear's Verfahren zu verwenden, statt Chlorkalk daraus zu machen. Dies hat meines Wissens bis jetzt noch keinem einzigen englischen Sodafabrikanten so weit eingeleuchtet, daſs er Mactear's Patentlicenz erworben hätte. Wieweit Mactear Anspruch auf irgend welche eigene Erfindung in dieser Sache machen kann, habe ich in meinem Handbuche der Soda-Industrie aus einander gesetzt.

Während die erwähnten Verfahren sämmtlich den Zweck verfolgen, die Sodarückstände in solcher Weise zu verarbeiten, daſs gar kein Schwefelwasserstoff entweichen kann, wurde dieses Gas bei früheren Versuchen (z.B. Gossage's) absichtlich erzeugt, um es zu verbrennen und Schwefelsäure daraus zu machen. Ferner entsteht es noch jetzt massenhaft bei der Verarbeitung von Schwefelammonium haltigem Gaswasser und gibt dabei oft eine Quelle groſser Unannehmlichkeiten ab. Es sollte scheinen, als ob sich das hier frei werdende Gas verhältniſsmäſsig leicht verbrennen lassen müſste, da es nicht mit Stickstoff gemengt ist; dafür ist ihm aber stets viel Kohlensäure beigemengt, von dem stets gleichzeitig im Gaswasser vorkommenden kohlensauren Ammoniak. Die Kohlensäure bewirkt ein oftmaliges Ausgehen der Flamme des Schwefelwasserstoffes, welche Schwierigkeit von W. Hunt dadurch überwunden worden ist, daſs er die Gase durch ein Kokesfeuer streichen läſst. Die Koke brennt auf einem Roste etwas über dem Boden des Kanales, durch welchen die gemischten Gase streichen; auf jeder Seite befinden sich Oeffnungen, durch welche Luft zur Verbrennung des Schwefelwasserstoffes eintreten kann, während die Luft zur Verbrennung der Koke von unten kommt. Auf diese Weise wird das Gas fortwährend entzündet gehalten, und das Gemisch von schwefliger Säure, Wasserdampf und Kohlensäure wird in Bleikammern geleitet. Erst wird es aber durch einen 12m langen Kanal abgekühlt. Dieses Verfahren wurde zuerst in der chemischen Fabrik zu Frizinghall bei Bradford eingerichtet, wo man damit 4t Schwefelsäure wöchentlich erzeugt, dann in Birmingham, wo man mehr fabricirt.

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A. Smith ist der Meinung, daſs das Problem der Verwandlung des Schwefelwasserstoffes in ein nützliches Product hiermit gelöst sei, und man verlangen könne, daſs jede Belästigung aus dieser Quelle jetzt aufhören solle. Dieser Schluſs scheint mir aber noch nicht durch die Thatsachen gerechtfertigt, Smith selbst gesteht zu, daſs man ziemlich viel Kokes braucht und daſs die Gase derselben die Condensation der Säure sehr erschweren. Grade well alle darauf bezüglichen Angaben fehlen, bin ich der Meinung, daſs bei diesem Verfahren wohl kaum die Kosten der Arbeit und des Salpeters herauskommen werden, was bis dahin die allgemeine Erfahrung gewesen ist, wenn man Schwefelwasserstoff auf Schwefelsäure zu verarbeiten gesucht hat. Eine Production von 4t Schwefelsäure wöchentlich ist eine so ungemein geringe, daſs schon daraus die Unmöglichkeit eines vortheilhaften Kammerprocesses mit Sicherheit gefolgert werden kann. Bei der Zersetzung im Gaswasser bekommt man übrigens noch lange nicht so verdünnten Schwefelwasserstoff, als bei manchen anderen chemischen Processen, und in solchen Fällen wird Hunt's Verfahren erst recht nicht anzuwenden sein. Weit eher glaube ich, daſs eine Beseitigung des Schwefelwasserstoffes und Verwerthung seines Schwefels in vortheilhafter Weise nach dem Verfahren von Schaffner und Helbig erreicht werden kann.

Wir wenden uns nun zu der Beschreibung neuer Condensationsapparate für Salzsäure. Von diesen hebt Smith besonders denjenigen von Fryer hervor, welcher in Figur 1 Taf. 14 abgebildet ist. Die Abkühlung der Gase, auf welche A. Smith von jeher so viel Werth gelegt hat, ist hier in der möglichst energischen Weise durchgeführt, nämlich in einem System von Glasröhren, welche von kaltem Wasser umspült werden. Die Röhren sind 25mm im Durchmesser und 1m,2 lang; je 144 davon sind in einem Kasten a von 1m,2 Seite enthalten. Da aber später beim Zusammen treffen des Gases mit Wasser wieder Wärme frei werden würde, so mischt Fryer das Gas gleich mit so viel Wasserdampf, als zur Bildung gewöhnlicher Salzsäure nöthig ist, und kühlt das Ganze nun in seinem Röhrenapparat ab. Auf dem kurzen Wege durch die Röhren wird nun allerdings das Meiste verdichtet; aber es bleibt doch immer noch etwas uncondensirtes Säuregas und zwar jetzt in sehr verdünnter Form übrig, welches auch durch den Aufsatz b mit directer Wassereinspritzung nicht verdichtet werden konnte. Der Versuch mit diesem Apparate, welchen eine Fabrik in Widnes im groſsen Maſsstabe angestellt hatte, wurde aus diesem Grunde sehr bald wieder aufgegeben, nach Smith's Meinung zu früh, da ihm das Princip der energischen Röhrenkühlung das richtige scheint. Ein Zusatzapparat, welchen Fryer mit vorgeschlagen hatte, wurde gar nicht probirt; dies ist eine „Staubstrahl-Kammer“, bestehend aus einem stehenden Cylinder mit sechs horizontalen, in der Mitte durchbrochenen |137| Scheidewänden; im Centrum rotirt eine Welle, auf welcher Scheiben von etwas gröſserem Durchmesser als die Durchbrechungen sitzen; auf diese fällt das Wasser auf, wird durch Centrifugalkraft herum gespritzt und läuft in der Mitte nach der nächsten Etage ab. Vermuthlich würde dieser Apparat der Säure nicht lange Widerstand geleistet haben.

Ein anderer Condensationsapparat, welcher jetzt grade in derselben Fabrik probirt wird, ist der von Hazlehurst (patentirt in England i. J. 1877, Nr. 1668). Er beruht darauf, daſs das saure Gas in das Innere eines hohlen Cylinders gesaugt wird, welcher kolbenförmig in einem anderen Gefäſse auf und ab geht, das mit Wasser oder verdünnter Säure gefüllt ist. Beim Niedergange des Kolbens preſst er das Gas durch die Sperrflüssigkeit durch.

Was schlieſslich die Controle der Condensation von sauren Gasen betrifft, so gibt Smith die Zeichnung und Beschreibung eines für ihn speciell construirten Anemometers (von Fryer), welches in Fig. 2 bis 7 Taf. 14 wiedergegeben ist und das genaueste aller solchen Instrumente sein soll. Es beruht darauf, den Luftdruck auf einer sehr groſsen Oberfläche aufzunehmen und die Veränderung zu messen, welche dadurch an einer stählernen Spiralfeder hervorgebracht wird. Fig. 2 ist ein Aufriſs, Fig. 3 ein Längsschnitt, Fig. 4 ein Grundriſs, Fig. 5 ein vergröſserter Schnitt desjenigen Theiles des Instrumentes, welcher unmittelbar unter der Spiralfeder liegt, genommen im rechten Winkel zu Fig. 3. Fig. 6 ist ein vergröſserter Schnitt und Fig. 7 ein Grundriſs der Schraubenmutter. Der untere Theil des Instrumentes besteht aus zwei etwas gewölbten Kupferplatten A, A1 , zwischen welchen eine dritte Platte B an der Spiralfeder C aufgehängt ist. Diese Platte B reicht nicht ganz bis an die Wandung des die Platten einschlieſsenden Gefäſses; ein Diaphragma D aus dünnem Kautschukstoff oder aus dünnem, mit Kautschuklösung getränktem Papier bewirkt einen luftdichten Abschluſs des Gefäſses in eine obere und untere Kammer. Eine ähnliche Membran E gestattet dem Stift G, welcher die Mittelscheibe trägt, eine kurze Strecke auf und ab zu gehen, und eine ganz ähnliche Membran F schlieſst die Oeffnung in der unteren Scheibe A1 ab. Die Spiralfeder C hängt in einer Röhre H, welche durch Umdrehung der Schraubenmutter J gehoben oder gesenkt werden kann. Jede Umdrehung von J hebt die Röhre um 1/10 engl. Zoll, und da ihre Oberseite in 100 Theile getheilt ist, so stellt jeder Theilstrich eine Verticalbewegung von 1/1000 Zoll (= 1/40mm) vor. Am oberen Ende des Instrumentes befindet sich eine Stellschraube K, unter der Feder eine Schneide L gegenüber einer anderen feststehenden Schneide M. Die Röhren und Hähne N und O führen in die obere bezieh. untere Kammer; Stellschrauben P und eine Libelle Q dienen zur Horizontalstellung des Instrumentes, ein Mikroskop R zur Beobachtung der Schneiden M und L.

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Die Benutzung des Instrumentes geschieht in folgender Weise: Kautschukröhren verbinden die beiden Quellen verschiedenen Druckes mit den Hähnen N und O. Der Druckunterschied wirkt nun auf die groſse Oberfläche der Scheibe B, welche dadurch herabgedrückt wird und die Feder spannt. Man dreht nun die Mutter J so lange, bis die Scheibe B wieder genau in der vorigen Stellung ist, was man daraus erkennt, daſs die Schneiden L und M wieder einander genau gegenüber stehen. Die Anzahl der Theilstriche an der Mutter J zeigt den gesuchten Druck an. Man soll hierdurch einen Druck von 1/3000 Zoll (= 1/120mm) Aether mit aller Leichtigkeit ablesen können. Man kann damit Luftgeschwindigkeiten bis hinab zu 3 Zoll (= 76mm) in der Secunde messen.

In dem Berichte von Smith sind noch die Instructionen abgedruckt, welche eine von dem Vereine der englischen Sodafabrikanten niedergesetzte Commission für die Controle des Entweichens von Gasen aus den Schwefelsäurekammern und den Salzsäure-Condensatoren aufgestellt hat. Da ich diese Regeln im Anhange zu meiner „Soda-Industrie“ (Bd. 2 S. 964 ff.) ausführlich mittheile, so sei hier nur ein Auszug daraus gegeben.

Von den hinter den Gay-Lussac-Thürmen entweichenden Gasen soll eine Probe von etwa 1 Kubikfuſs stündlich je 24 Stunden hindurch continuirlich abgesaugt werden. Das Gas wird durch vier Absorptionsflaschen von ganz bestimmtem Inhalt geleitet, von welchen drei mit Normalnatronlauge, die vierte mit destillirtem Wasser gefüllt sind. Temperatur und Barometerstand werden beobachtet und das Gasvolumen auf die Normaleinheiten reducirt. Der Inhalt der Waschflaschen wird in drei Theile getheilt, von denen der eine auf Gesammtsäure, der zweite auf Stickstoffsäuren titrirt wird und der dritte als Reserve bleibt. Die Differenz zwischen der ersten und zweiten Bestimmung wird als Säuren des Schwefels angenommen. Die Bestimmung der Gesammtsäure geschieht durch Rücktitrirung der Natronlauge mit Normalschwefelsäure; das Resultat wird in Gran Natriumcarbonat auf 1 Cubikfuſs ausgedrückt (während sonst in der Anweisung nur metrisches Maſs und Gewicht angenommen ist!). Die Bestimmung der Stickstoffsäuren erfolgt, indem die Absorptionslauge langsam in eine warme, stark angesäuerte Halbnormal-Chamäleonlösung gegossen wird, so daſs noch ein kleiner Ueberschuſs von Chamäleon bleibt, welcher durch einige Tropfen einer Lösung von schwefliger Säure bis auf eine ganz schwache Rosafarbe weggenommen wird. Man bringt die Flüssigkeit dann in eine saure Eisenvitriollösung, deren Verhältniſs zur Chamäleonlösung bekannt ist, nachdem man aus dem sie enthaltenden Kolben die Luft durch Kohlensäure verdrängt hat. Man kocht dann so lange, bis die dunkle Färbung von Stickoxyd ganz verschwunden ist, und titrirt mit Chamäleon oder Bichromat zurück. Durch Formeln erleichtert man sich die Ableitung |139| der Werthe für Stickstoff und für Schwefel im Cubikfuſs. Diese Anweisung, welche ganz im Einzelnen ausgeführt ist, scheint mir in der That sehr zweckmäſsig zu sein; nur nimmt sie gar keine Rücksicht auf Stickoxyd, welches doch notorisch gerade bei unregelmäſsigem Kammergange oft entweicht. Wie man dieses und eventuell auch Stickoxydul bestimmen kann, habe ich in meinem Handbuche S. 966 und 951 erörtert.

Die Vorschriften der englischen Commission für Controle des Entweichens von Salzsäure aus den Condensationsapparaten ähneln im allgemeinen Theile ganz den obigen. Zur Absorption dient hier destillirtes Wasser, und die Titrirung geschieht mit Silbernitrat und Kaliumchromat als Indicator; dabei ist aber nicht beachtet, daſs dies bei Gegenwart von schwefliger Säure nicht ohne weiteres angeht (vgl. Soda-Industrie, Bd. 2 S. 236).

Zürich, Februar 1880.

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