Titel: Ueber die Bestimmung des Stickstoffes.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1880, Band 236 (S. 302–303)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj236/ar236133

Ueber die Bestimmung des Stickstoffes.

Mit einer Abbildung auf Tafel 29.

H. W. Perkin (Chemical News, 1879 Bd. 40 S. 308) verbrennt die Stickstoff haltigen organischen Körper im Sauerstoffstrom und legt zur Zerlegung der salpetrigen Gase im Rohre eine etwa 15cm lange Schicht von Kaliumchromat vor, welches frei ist von überschüssigem Alkali, während eine geringe Menge Dichromat nicht schadet. Bei der Verbrennung wird dasselbe auf Dunkelrothglut erhalten. Statt des reinen Salzes kann man auch mit chromsaurem Kalium getränkte Bimssteinstückchen verwenden.

Zum Auffangen des nach Dumas entwickelten Ammoniaks steckt B. Reinitzer (Berichte der österreichischen Gesellschaft zur Förderung der chemischen Industrie, 1879 S. 36) an das in gewöhnlicher Weise beschickte Verbrennungsrohr r (Fig. 19 und 20 Taf. 29) mittels eines durchbohrten Korkstopfens ein gebogenes Kugelrohr, welches von a bis b Quecksilber enthält, um das Zurücksteigen der Kalilauge aus der Glasschale S zu verhindern, welche etwa 2cm höher steht als die fein ausgezogene Spitze des Rohres ab. Nun wird das mit Kautschukschlauch l versehene Hahneudiometer E mit geöffnetem Hahn über die Spitze des Glasrohres geschoben und in senkrechter Lage festgeklemmt. Man geht dann in bekannter Weise zur Verbrennung über, indem man das Bicarbonat erhitzt. Nach weniger als ½ Minute ist der gröſste Theil der Luft aus dem Verbrennungsrohr durch Kohlensäure verdrängt, und nun erst füllt man das Eudiometer mit Kalilauge. Man saugt an dem Kautschukschlauch so lange, bis die Lauge zum Hahn emporgestiegen ist, und verschlieſst denselben. Nach einiger Zeit wird sich wieder eine gewisse Luftmenge angesammelt haben, die man wieder auf dieselbe Weise entfernt. Man macht nun allmählich den vorderen Theil des Verbrennungsrohres bis an die Stelle, wo das zum Nachspülen verwendete Kupferoxyd liegt, glühend und wird dabei immer noch die Ansammlung geringer Luftmengen bemerken, was |303| daher rührt, daſs ein Theil der Luft von dem porösen Kupferoxyd an der Oberfläche und in den Poren desselben so fest zurückgehalten wird, daſs er erst beim Erhitzen entweicht. Man erhitzt nun allmählich das zum Nachspülen verwendete Kupferoxyd, dann das Gemenge von Kupferoxyd und Substanz selbst. Bei zu rasch geleiteter Verbrennung entweicht zuweilen ein Theil des Stickstoffes in Form flüchtiger Verbindungen, die sich in dem Condensationswasser der Kugel b ansammeln. Das Entweichen von Stickstoff-Sauerstoffverbindungen konnte nur durch Vorlegen von im Wasserstoffstrom aus Kupferoxyd reducirtem porösem Kupfer statt der Kupferdrehspäne verhindert werden. Ist nun die Verbrennung beendet und durch Erhitzen der zweiten Hälfte des Carbonates aller Stickstoff in das Meſsrohr geführt, so wird das Eudiometer mittels des untergeschobenen Schälchens g (Fig. 20) aus der Wanne gehoben und in ein gröſseres Gefäſs mit Wasser übertragen. Nach kurzem Stehen findet die Ersetzung der Kalilauge durch Wasser statt, und man hat nur dafür zu sorgen, daſs auch die an den Wänden des Eudiometers haftende Kalilauge weggespült werde, was dadurch bewirkt wird, daſs man die Mündung des Meſsrohres mit dem Daumen verschlieſst und durch entsprechendes Neigen desselben das Wasser die oberen Gefäſswände völlig bespülen läſst. Das Rohr wird nun wieder in das Gefäſs mit Wasser zurückgebracht, völlig im Wasser untergetaucht und so lange stehen gelassen, bis keine Aenderung des Volumens mehr eintritt, worauf in bekannter Weise abgelesen wird.

A. Stromeyer (Correspondenzblatt der analytischen Chemiker, 1879 Nr. 21) erhielt beim Eindampfen des in Salzsäure aufgefangenen Ammoniaks einen stark roth gefärbten Rückstand. Um hieraus eine titrirfähige Lösung zu erhalten, weicht er den vollkommen eingetrockneten Rückstand in Wasser auf, versetzt mit einer hinreichenden Menge kohlensaurem Natron, trocknet abermals ein und glüht gelinde. Nun wird mit Wasser aufgenommen, filtrirt, die Lösung vorsichtig mit Salpetersäure neutralisirt und aus dem mit Silberlösung titrirten Chlor der Stickstoff berechnet.

Suche im Journal   → Hilfe
Alternative Artikelansichten
  • XML
  • Textversion
    Dieser XML-Auszug (TEI P5) stellt die Grundlage für diesen Artikel.
  • BibTeX
Tafeln


Feedback

Art des Feedbacks:
Ihre E-Mail-Adresse:
Anmerkungen: