Titel: Neue Phenolfarbstoffe.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1880, Band 236/Miszelle 22 (S. 264)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj236/mi236mi03_22

Neue Phenolfarbstoffe.

Bringt man 1 Mol. Phenanthrendisulfosäure mit 2 Mol. Resorcin zusammen, erwärmt auf dem Wasserbade, mischt gut und steigert dann die Temperatur allmählich höher, so findet nach E. Fischer (Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft, 1880 S. 317) bei 195 bis 200° eine der Phtalsäureresorcin-Reaction ähnliche Einwirkung unter Entwicklung von Wasserdämpfen statt. Die erhaltene spröde, cantharidenglänzende Masse gibt beim Zerreiben ein dunkel rothbraunes Pulver, dessen Lösungen fast noch stärker fluoresciren als die entsprechenden Fluoresceïnlösungen. Die alkalischen Lösungen des Reactionsproductes, Phenanthrensulfeïnresorcin, sind im durchfallenden Lichte blutroth, im reflectirten satt grün gefärbt. Die Bildung desselben läſst sich durch die Gleichung ausdrücken: 2C6H6O2 + C14H8(SO3H)2 – 3H2O = C26H16O7S2.

Um das Sulfeïn rein zu erhalten, wurde die Rohschmelze mit Wasser ausgekocht, in Ammoniak gelöst und mit Salzsäure gefällt, wobei es sich in gelben Flocken ausschied. Es löst sich schwer in kaltem, etwas leichter in heiſsem Wasser mit goldgelber Farbe; in Alkohol ist es leichter löslich. Diese Lösungen färben Seide gelb, die alkalischen roth.

Uebergieſst man das Sulfeïn mit Alkohol und setzt allmählich unter Umschütteln sein gleiches Gewicht an Brom zu, so wird dasselbe unter Temperaturzunahme aufgenommen und es bildet sich eine tief violettrothe Lösung, die beim Eingieſsen in Wasser eine körnige Ausscheidung des Brom haltenden Sulfeïns gibt. Dasselbe ist in Wasser schwerer löslich als das an Brom freie Sulfeïn, löst sich dagegen ziemlich leicht in heiſsem Alkohol und ist ein dunkel violettrothes Pulver. Seine alkalischen Lösungen sind bläulichroth und färben Seide ebenso. Setzt man zu dem mit Alkohol übergossenen Sulfeïn etwas mehr als sein Gewicht an Rosanilin, so entsteht eine prachtvoll kirschrothe Lösung des auch in kaltem Wasser ziemlich löslichen Salzes, welches Seide prächtig roth färbt.

Ein etwas bläuliches gefärbtes Product erhält man aus dem entsprechenden Brom haltigen Körper.

Zur technisch leicht ausführbaren Darstellung der Phenanthrendisulfosäure wird das Phenanthren sulfirt, in Wasser gegossen, mit Kalk neutralisirt, vom ausgeschiedenen Gyps abgepreſst, die Kalksalzlösung mit viel Kalkmilch versetzt und durch Einleiten von Kohlensäure der Kalk gefällt, welcher die Verunreinigungen mit niederreiſst. Bei Anwendung einer genügenden Menge Kalk erhält man schon beim ersten Male eine kaum gelblich gefärbte, blau fluorescirende Kalksalzlösung. Diese wird mit einer zur Zersetzung des Kalksalzes unzureichenden Menge Schwefelsäure versetzt, vom Calciumsulfat wieder abgepreſst, das Filtrat möglichst stark eingedampft und die Disulfosäure mit Alkohol ausgezogen, wobei das nicht zersetzte Kalksalz und das Calciumsulfat zurückbleiben.

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