Titel: Werthbestimmung der Bleimennige.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1880, Band 236/Miszelle 16 (S. 431–432)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj236/mi236mi05_17

Werthbestimmung der Bleimennige.

Bleisuperoxyd zersetzt sich mit Oxalsäure in Bleioxyd, Kohlensäure und Wasser nach der Formel PbO2 + H2C2O4 = PbO + 2 CO2 + H2 O. Unter Benutzung dieser Reaction empfiehlt F. Lux in der Zeitschrift für analytische Chemie, 1880 S. 153 folgendes maſsanalytische Untersuchungsverfahren.

Von der zu untersuchenden Mennige werden 2g,07 in einer etwa 300cc fassenden Porzellanschale mit 20 bis 30cc verdünnter Salpetersäure übergossen und unter Umrühren gelinde erwärmt. Ist die Mennige in Bleinitrat und ungelöstes Bleisuperoxyd zerlegt, so fügt man 50cc einer Fünftelnormal Oxalsäurelösung hinzu und erhitzt zum Sieden. Das Bleisuperoxyd wird sofort zerlegt und zu einer klaren, farblosen Flüssigkeit gelöst, während Schwerspath, schwefelsaures Blei, Thon, Sand, Eisenoxyd und dergleichen Zusätze zurückbleiben. Man bestimmt nun in der siedenden Lösung mit Fünftelnormal-Chamäleonlösung die überschüssige Oxalsäure. Die Anzahl gebrauchter Permanganatlösung werden von 50 abgezogen, der Rest ergibt in Procent das als Superoxyd vorhandene Blei.

Da die Zersetzung der Oxalsäure in salpetersaurer Lösung durch Chamäleon langsam stattfindet, so setzt man besser sofort 5 bis 10cc Permanganatlösung zu; die Entfärbung tritt dann sofort ein, ebenso bei weiterem Zusatz von Chamäleon, bis sie gegen Ende langsamer verläuft. Man betrachtet die Titration als beendet, wenn die durch 2 Tropfen Chamäleon bewirkte Rosafärbung innerhalb einer halben Minute nicht völlig verschwunden ist.

Nachdem die Flüssigkeit durch einige Minuten langes Kochen oder durch einen Tropfen Oxalsäurelösung entfärbt ist, wird dieselbe mit Ammoniak bis fast zur Neutralisation, dann mit essigsaurem Ammon oder Natron in genügender Menge versetzt und in bekannter Weise mit Chromatlösung, welche im Liter 14g,761 K2Cr2O7 enthält, titrirt. Die Anzahl verbrauchter Cubikcentimeter gibt in Procent den Gesammtbleigehalt. Wird von diesem das |432| als Superoxyd vorhandene Blei abgezogen, so bleibt die als Oxyd vorhandene Bleimenge, und es läſst sich nun leicht die Zusammensetzung der Mennige berechnen. Diese Bestimmung würde nur dann nicht genau sein, wenn die Mennige mit kohlensaurem Barium verfälscht wäre, was wohl kaum vorkommen dürfte.

Nachfolgende Analysen verschiedener Mennigsorten des Handels zeigen, wie weit dieselben meist von der theoretischen Zusammensetzung Pb3O4 entfernt sind.

Pb3O4
1

2

3

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6

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9

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16
PbO2 34,89 33,6 26,7 26,5 24,7 24,7 24,3 23,5 23,4 23,0 22,7 22,4 20,5 20,4 18,9 18,3 17,5
PbO 65,11 65,0 70,3 71,9 69,9 73,4 69,0 70,9 69,4 64,1 71,1 64,1 71,7 75,6 77,2 73,5 75,1
Verunrei-
nigungen
1,4 3,0 1,6 5,4 1,9 6,7 5,6 7,2 12,9 6,2 13,5 7,8 4,0 3,9 8,2 7,4
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