Titel: [Donath, Vorkommen von Arsen und Vanadin im käuflichen Aetznatron.]
Autor: Donath, Ed.
Fundstelle: 1881, Band 240 (S. 318)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj240/ar240114

Vorkommen von Arsen und Vanadin im käuflichen Aetznatron; von Ed. Donath.

Seitdem das Aetznatron nicht mehr ausschlieſslich aus Rohsoda und Kalk, sondern auch direct aus der Rothlauge der Sodafabriken in bekannter Weise erzeugt wird, läſst die Beschaffenheit der käuflichen Präparate mitunter etwas zu wünschen übrig; nicht nur daſs der Gehalt an unwirksamen Bestandtheilen, Chloriden und Sulfaten, bisweilen beträchtlicher gestiegen ist, es wurde auch das Vorhandensein von Nitriten, von Cyan- und Rhodanverbindungen festgestellt (vgl. Wagners Jahresbericht, 1876 S. 342). Ich habe nun in einer Probe von Aetznatron (fusum in bacc.) auch das Vorhandensein von Arsen und Vanadin nachweisen können. Das Vorkommen des letzteren ist nicht von Belang, das des Arsens immerhin nicht unbedenklich. Dasselbe rührt jedenfalls von der zur Sulfaterzeugung verwendeten Kammersäure her (vgl. Hjelt 1877 226 174), vielleicht aber auch das Vanadin, da eine Abstammung desselben von den anderen Materialien, Steinsalz und Kalk, nicht wahrscheinlich ist. Bezüglich des Vanadins sei darauf hingewiesen, daſs Rammelsberg (Journal für praktische Chemie, 1865 Bd. 94 S. 237) bereits das Vorkommen von Vanadin in manchen Sodarohlaugen nachgewiesen und das Auftreten Vanadinsäure und Phosphorsäure haltiger gelber und rother Krystalle in der auskrystallisirenden Soda beobachtet hat.

Auf das Vorhandensein dieser zwei Körper in dem besagten Producte wurde ich geführt, als ich aus demselben Natriumhydrosulfid darstellen wollte. Als die Hälfte der hierzu bestimmten Aetznatronlösung mit Schwefelwasserstoffgas gesättigt wurde, färbte sich zuletzt die Flüssigkeit intensiv rothviolett. Bekanntlich ist diese Reaction für Vanadin ganz charakteristisch. Die rothviolette filtrirte Lösung wurde nun mit reiner verdünnter Schwefelsäure angesäuert, wobei deutlich neben der Abscheidung eines braunen Niederschlages die einer relativ reichlicheren Menge eines gelben Niederschlages zu beobachten war. Der abfiltrirte und ausgewaschene Niederschlag wurde mit der Boraxperle geprüft und gab dabei in der äuſseren Flamme eine gelbe, in der inneren Flamme eine grüne Perle. Beim Erhitzen des Niederschlages bei Luftzutritt ergab sich ein rothgelber Rückstand, der sich in etwas Ammoniak mit gelber Farbe löste. Diese mit Salzsäure schwach angesäuerte Lösung gab mit Galläpfelauszug eine blauschwarze Fällung. Durch diese Reactionen ist das Vanadin vollständig charakterisirt (vgl. Engelbach in den Annalen der Chemie, 1865 Bd. 135 S. 125).

Ein Stück des fraglichen Aetznatrons wurde in verdünnter Schwefelsäure gelöst und die Lösung direct im Marsh'schen Apparate geprüft, wobei sehr bald die Bildung eines sehr starken Arsenspiegels und gleichzeitig die der Arsenflecken auf der Porzellan platte zu beobachten war. Auch gab die heiſse schwefelsaure Lösung mit Schwefelwasserstoffgas bald die Ausscheidung von Arsensulfid. Schlieſslich wurde eine nur annähernde Bestimmung des Vanadins sowie eine genauere des Arsens ausgeführt. Es ergab sich dabei der Gehalt des fraglichen Aetznatrons an Arsensäure zu 0,16 Proc., an Vanadinsäure zu 0,014 Proc. In einem anderen als rein bezeichneten Aetznatron in Stücken habe ich zwar das Vorhandensein von Vanadin, nicht aber das von Arsen nachweisen können.

Leoben, März 1881.

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