Titel: Neuere Apparate für Laboratorien.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1881, Band 240 (S. 373–383)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj240/ar240141

Neuere Apparate für Laboratorien.

Mit Abbildungen auf Tafel 32.

Einen Gasmesser für chemische Analysen beschreibt J. Bonny in Stolberg (* D. R. P. Kl. 12 Nr. 12360 vom 1. Juni 1880). Das Meſsgefäſs A (Fig. 1 Taf. 32) ist oben und unten verengt und enthält im Innern den Heber B. Der kurze Schenkel a des letzteren reicht mit seiner Erweiterung bis auf den Boden, die Biegung c bis in die obere Verengerung von A. Der längere Schenkel b geht durch den Boden des Gefäſses und mündet unter Wasser in einem Gefäſs C mit gleich bleibender Wasserhöhe. Das Rohr e steht mit der Wasserleitung in Verbindung, das Rohr f mit der Absorptionsflasche D und der als Wasserverschluſs dienenden Flasche E. Tritt nun durch den Hahn F Wasser in das Gefäſs A, so entweicht das in diesem befindliche Gas durch die Flasche E. Ist das Wasser bis zur Biegung c des Hebers B gestiegen, so füllt sich dieser mit Wasser, welches unten durch b ausflieſst. Sobald nun durch F weniger Wasser eintritt, als durch b ausflieſst, so sinkt dasselbe in A und es wird durch D Gas angesaugt. Ist dasselbe bis unter den kurzen Schenkel a gesunken, so. hört die Heberwirkung sofort auf. Sobald der Heber abgelaufen ist, füllt sich das Gefäſs A von neuem mit Wasser, welches das Gas durch f und E hinausdrängt. Damit füllt sich auch der Heber B und beginnt wieder zu saugen. Die jedesmal durchgesaugte Gasmenge ist gleich dem Volumen von A zwischen dem höchsten und niedrigsten Wasserstande. Das Gefäſs A hängt an einer Spiralfeder G. Beim Entleeren des Gefäſses A zieht diese sich zusammen und bewirkt dadurch, daſs der Höhenunterschied zwischen A und C derselbe bleibt, so daſs das Gas immer gleichmäſsig angesaugt wird. Gleichzeitig ist das Gefäſs A mit einem Hubzähler H verbunden, an welchem die Zahl der Füllungen abgelesen werden kann.

Der Zugmesser von Tomson in Stolberg besteht aus einem scheibenförmigen Kästchen von 12cm Durchmesser und 1cm Höhe, welches mit 50cc Alkohol oder Erdöl gefüllt wird. Das eingetheilte Rohr dreht sich um die durchbohrte Achse m (Fig. 2 Taf. 32), welche zugleich |374| als Verbindung mit dem Kasten dient. Die Neigung der Röhre wird durch eine Libelle n geregelt, deren Winkel mit der Röhre durch eine Schraube v festgestellt werden kann. Mit einem Zweiwegehahn r kann man abwechselnd den Kasten mit der atmosphärischen Luft und mit dem Gase, dessen Druck bezieh. Zug zu messen ist, in Verbindung setzen.

Zur Untersuchung der Rauchgase verwendet E. Tomson den in Fig. 3 Taf. 32 abgebildeten Apparat, welcher sich namentlich dadurch von anderen (vgl. 1880 237 * 387) unterscheidet, daſs der Hahn A fortwährend durch den senkrechten Weg in Verbindung mit dem Meſsrohr m und abwechselnd mit der Gasquelle bei g und mit den drei Absorptionsgefäſsen a, b und c in Verbindung gesetzt wird. Das Meſsrohr nimmt 10cc Gas auf und ist im schmalen unteren Theile in 0,001 getheilt. Die Flasche d dient zur Herstellung des richtigen Flüssigkeitstandes in den Röhren, während ein etwas Watte enthaltendes Kugelrohr g in der Gaszuführung den Staub zurückhalten soll. Als Untergestell für den Apparat dient die Büchse, in welche der Apparat eingeschoben und verschlossen wird. Die Füſse können aus der Büchse losgeschraubt und jeder für sich in zwei Theile zerlegt werden.1)

Der Apparat zur Bestimmung der Kohlensäure in Saturationsgasen von A. Kukla besteht nach der Zeitschrift für Zuckerindustrie in Böhmen, 1880 Bd. 4 S. 378 aus zwei gleich weiten Röhren M und N (Fig. 4 Taf. 32), von denen die Röhre M in 50cc getheilt und oben mit einem Glashahn K versehen ist. Beide Röhren sind durch die mit dem Quetschhahn s absperrbare Kautschukröhre T verbunden. Die Flasche L ist mit einer concentrirten Kochsalzlösung, die Flasche l mit starker Kalilauge gefüllt. Vor Anstellung des Versuches wird aus dem Gefäſse l die Lauge in die Röhre N bis zu ⅔ der Höhe hinaufgedrückt, worauf nach Oeffnung des Hahnes K auch die Röhre M in gleicher Weise mit der Kochsalzlösung gefüllt wird. Dabei ist das Rohr T mit dem Quetschhahn s geschlossen. Hierauf wird mittels des Kautschukrohres u die Röhre M mit dem das Saturationsgas enthaltenden Gefäſs in Verbindung gesetzt und die Quetschhähne a und e geöffnet, so daſs das eintretende Gas die Kochsalzlösung in die Flasche L drückt. Wenn die ganze Röhre M mit dem Gas gefüllt ist, wird der Hahn a geschlossen und man läſst bei geöffnetem Hahn K einige Augenblicke das Gas hindurchstreichen, um die letzten Reste von Luft zu entfernen. Hierauf werden e und K geschlossen und s geöffnet. Die Lauge dringt allmählich in die Röhre M ein. Zur Beschleunigung der Absorption kann die Röhre M bei r von dem Arm R abgeschraubt und wiederholt schräg gehalten werden. Wenn die Lauge in dem Rohre M nicht mehr steigt, wird es wieder in die ursprüngliche Stellung |375| gebracht und durch Ablassen der Lauge aus N mittels des Hahnes c die Flüssigkeit in beiden Röhren auf gleiche Höhe gebracht. An der Röhre M liest man dann die absorbirte Kohlensäuremenge ab.

Zur Bestimmung des specifischen Gewichtes von Gasen läſst M. Th. Edelmann (Carl's Repertorium, 1881 S. 261) Gassäulen von gleicher Höhe auf eine dünne vollkommen elastische Membran drücken und nimmt die Gröſse der Durchbiegungen, welche durch solche Belastungen der Membran bewirkt wird, als Maſsstab der Gewichte der Gassäulen. Ansicht und Schnitt des Apparates (Fig. 5 und 6 Taf. 32) zeigen, daſs am Apparate eine groſse runde, jedoch niedrige Metalltrommel M angebracht ist, deren obere Decke wie bei den Dosen-Aneroïdbarometern aus einer dünnen, mit concentrischen Wellen versehenen, vollkommen elastischen Metallscheibe gebildet ist. Diese manometrische Büchse M hängt, am Rande erfaſst, unterhalb eines schweren guſseisernen Dreifuſses A. Der Rohransatz e ist meist geschlossen, der an f angesetzte Schlauch dient jedoch zur Zuleitung des zu messenden Druckes auf die Unterseite der Membran, auf deren Oberseite jederzeit der Luftdruck lastet. Bei der äuſserst geringen Dicke dieser Membran (0mm,1) und bei dem groſsen Durchmesser der Dose (30cm) ist es erklärlich, daſs schon sehr kleine Druckunterschiede sich bereits als merkliche Durchbiegungen der Membran bemerklich machen. Diese Bewegungen werden aber noch durch einen Fühlhebel F auſserordentlich vergröſsert, welcher mit einer Stahlspitze c (Fig. 6) unter Vermittlung der Spindel o auf der Membran aufsitzt und hierdurch an allen Bewegungen des Mittelpunktes derselben theilnehmen muſs, während zwei andere hinter einander liegende Stahlspitzen b, welche gegen feste Theile des Apparates anliegen, die Stellung der Achse, um welche sich der Fühlhebel dreht, bestimmen. Die Flächen, auf welchen die drei glasharten Stahlspitzen ruhen, sind mit Steineinlagen wie bei feinen Wagen versehen.

Ein wesentlicher Bestandtheil dieses Fühlhebels ist ein totalreflectirendes Glasprisma P, welches alle Drehungen desselben mitmacht. Mittels eines am Fuſse des Apparates augebrachten Fernrohres D (mit Fadenkreuz) sieht man nach einer etwa 2m entfernten, in Millimeter getheilten Scale. Der Sehstrahl s dringt jedoch auf seinem Wege durch das totalreflectirende Prisma, an dessen Hypotenusenfläche sich das Bild der Scale spiegelt. Dreht sich nun der Fühlhebel sammt dem Prisma um irgend einen Winkelbetrag, so dreht sich der Sehstrahl wegen der Spiegelung um das doppelte und führt deshalb andere Scalentheile unter das Fadenkreuz des Fernrohres. Man kann mit vollkommener Sicherheit Zehntelmillimeter an der Scale ablesen und ein Ausschlag von 0mm,1 bedeutet eine Druckdifferenz von weniger als einer Millionstel Atmosphäre, oder die Scale müſste unter den |376| vorliegenden Verhältnissen 75m lang sein, um die Druckdifferenz von einer Atmosphäre ablesen zu lassen.

Um nun das specifische Gewicht von Gasen zu bestimmen, verbindet man eine 2 bis 4mm weite, etwa 2m hohe, senkrechte Glasröhre R (Fig. 5), welche oben etwa auf die Länge von 10cm horizontal umgebogen ist, mit dem Pneumatometer bei f und mit dem Gasentwicklungsapparat oder Behälter bei g, wobei nur zu beachten ist, daſs f, g, h, i und k ungefähr in dieselbe Horizontalebene verlegt werden sollen. Zuerst schlieſst man die Hähne k und h und läſst durch i das zu untersuchende Gas in die Steigröhre R eintreten und dieselbe füllen. Hierauf schlieſst man i und öffnet h; der Gewichtsunterschied zwischen der 2m hohen Gassäule und einer ebenso hohen Luftsäule wird jetzt seine Wirkung auf die Membran äuſsern. Nimmt nun der Ausschlag der Scale nicht mehr zu, so werden die genannten Operationen in der angegebenen Weise einige Male wiederholt, bis der unverändert bleibende Stand der Scale beweist, daſs nunmehr vollkommen reines Gas sich in der Steigröhre befindet. Jetzt liest man den Scalenstand im Fernrohre ab, öffnet dann den Hahn k, worauf die Scale in ihre Anfangslage für eine unbelastete Membran zurücksinkt. Auch dieser Stand wird abgelesen und die Unterschiede je zweier solcher Ablesungen stellen Bestimmungszahlen für die specifischen Gewichte der Gase vor. Zur Aichung des Instrumentes bedient man sich der Messung des Ausschlages für ein Gas von bekanntem specifischen Gewichte, wozu sich besonders Wasserstoff und Kohlensäure eignen.

Als Beispiel diene die Bestimmung des specifischen Gewichtes g von Leuchtgas. Es wurden abgelesen:

Wasserstoff: Ausschlag 400,1, Ruhelage 200,2, Differenz a = 199,2
Leuchtgas: 309,1, 202,8, c = 106,3.

Wenn ς1 = 0,06927 das specifische Gewicht des Wasserstoffes ist, dann berechnet sich mittels der Formel das specifische Gewicht des untersuchten Leuchtgases ς = 0,5051.

Zur Bestimmung der Verbrennnungswärme der flüchtigen Kohlenwasserstoffe, des Methyläthers u. dgl. (vgl. S. 145 d. Bd.) verwendet Berthelot nach den Comptes rendus, 1880 Bd. 91 S. 188 eine 218cc fassende Bombe A (Fig. 7 Taf. 32) mit abschraubbarem Deckel B, beide aus 2mm,5 starkem Stahlblech und innen mit 22g Gold galvanisch überzogen. Bei i ist mittels eines Elfenbeineinsatzes ein Platindraht f eingeführt, um mit Hilfe desselben einen elektrischen Funken durch das Gasgemisch schlagen zu lassen. Die Bombe wird mittels der mit dem Ansatz v verbundenen Quecksilberluftpumpe entleert, das Gasgemisch tritt durch die Bohrung der Schraube C bei c und e ein, worauf der Apparat durch Senken der Schraube bei e geschlossen wird. Für die Untersuchung saurer Gase wird die Bombe innen mit Platin ausgekleidet.

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W. Louguinine (Annales de Chimie et de Physique, 1880 Bd. 20 S. 558) verwendete zu seinen in D. p. J. S. 145 d. Bd. besprochenen Versuchen ein kleines gläsernes Verbrennungsgefäſs v (Fig. 8 Taf. 32), über dessen Asbestdocht bei e ein dünner Platindraht die beiden dicken Platindrähte p verbindet, welche mittels der Hartgummiplatte c das Verbrennungsgefäſs tragen. Um die zu untersuchende Flüssigkeit zu entzünden, läſst man einen Strom durch die beiden im Stopfen o des Calorimeters isolirt befestigten starken Platindrähte gehen, so daſs der feine Draht bei e glühend wird.

Eine Anzahl aus Draht geflochtener oder gebogener Laboratoriumsapparate beschreibt G. M. Hopkins im Scientific American, 1880 Bd. 43 S. 354. Hiervon zeigen auf Taf. 32 Fig. 9 einen Quetschhahn zum Ueberschieben, Fig. 10 einen solchen mit Regulirschraube, Fig. 11 ein Gestell für Reagirgläschen und Fig. 12 einen Bunsenbrenner, bei welchem die Luftzufuhr durch Zusammenziehen oder Ausdehnen der Drahtspirale geregelt wird.

Einen tubulirten Tiegel zur Bestimmung des Kohlenstoffes in Eisen u. dgl. empfiehlt F. A. Gooch in der Chemical News, 1880 Bd. 42 S. 326. Der cylindrische, etwa 9cm hohe Platintiegel A (Fig. 13 Taf. 32) ist oben schwach zusammengezogen und mit einer Rinne a versehen, in welche der in ein 5cm langes Platinrohr auslaufende Helm paſst. An dieses Rohr schlieſst sich bei b ein ⊢-Rohr, welches bei d mit einem Glasrohr verbunden ist, von dem aus ein enges Platinrohr c bis in den Tiegel A hineinragt. Bei Ausführung einer Bestimmung bringt man die zu untersuchende Probe in den Tiegel, setzt den Helm auf und dichtet die Rinne a durch Einschmelzen von metaphosphorsaurem oder wolframsaurem Natrium. Nun erhitzt man vorsichtig den Boden des Tiegels, leitet von d aus durch das Rohr c Sauerstoff ein und läſst die Verbrennungsproducte in eine passende Vorlage e treten.

Das Löthrohrgebläse von Th. C. Stevens in Galesbury (Amerikanisches Patent Nr. 233 915) wird mit carburirter Luft gespeist. Die Luft wird mittels eines kleinen Gebläses durch das Rohr a (Fig. 14 Taf. 32) in den Behälter A geblasen, dessen poröse Füllung B mit Petroleumäther getränkt ist. Die carburirte Luft geht durch das Rohr c zum Brenner e und in die um die Achse r drehbare Löthrohrspitze f, wodurch eine sehr heiſse Flamme erzielt werden soll.

Gasbrenner. Wie bereits (1880 238 360) erwähnt, läſst A. Terquem (D. R. P. Anmeldung Nr. 34076) die Luft beim Bunsen'schen Brenner von unten zutreten. Auf einem eisernen Fuſse ist das messingene Gaszuleitungsrohr mit der Ausströmungsspitze c (Fig. 15 Taf. 32) befestigt, über welcher das Brennerrohr a mittels der Schraube f an den beiden Tragsäulen d auf und nieder bewegt werden kann. Die beiden sich kreuzenden Metallblättchen stehen etwas über der Brennerröhre |378| hervor und theilen, wie bereits früher bemerkt, die Oeffnung in vier gleiche Theile. Soll die Lampe in Gebrauch genommen werden, so schiebe man das Brennerrohr a dicht auf das Gaszuleitungsstück, zünde das ausströmende Gas an und ziehe das Rohr wieder in die Höhe, bis an der Basis der Flamme vier kleine Kegel von blaugrüner Farbe entstehen. Entzündet man das Gas, ohne das Brennerrohr niederzuschieben, so tritt leicht ein Zurückschlagen der Flamme ein.

Zur Herstellung von monochromatischem Licht wird auf einer hohen Messingsäule das Gaszuleitungsstück durch die Schraube f (Fig. 16 Taf. 32) gehalten und das Brennerrohr a durch die Schraube g eingestellt. An der Säule läſst sich ferner ein sechsarmiger Stern D verstellen, in dessen federnden Arme sich Eisendrähte von verschiedener Form einschieben lassen. Der Schornstein e soll die Flamme ruhiger machen und den oberen Theil derselben verdecken. Die in dem Sterne befestigten Eisendrähte werden zur Erzeugung von gelbem Lichte vorbereitet, indem man die Drahtösen erst in Salzwasser und dann in geschmolzenes und gepulvertes Kochsalz taucht. Hierauf schiebt man die Drähte wieder in die Arme des Sternes und erwärmt das Salz vorsichtig über kleiner Flamme, bis es zum Schmelzen kommt. Man hebt nun das Brennerrohr a so weit, bis die kleinen Kegel an der Basis der Flamme entstehen, und senkt die Salzperlen, bis diese den Gipfel der Kegel berühren.2)

Bei dem mehrflammigen Brenner mit gleichzeitiger Luft- und Gasregulirung von J. Schober3) geschieht die Regulirung sämmtlicher Flammen einfach durch eine seitliche Bewegung der Schlauchtülle (Fig. 17 Taf. 32), welche nach der einen Seite hin die Zuströmung für Luft und Gas öffnet, nach der andern Seite hin dieselbe verschlieſst.

Zur Bestimmung des Siedepunktes verwendet Br. Pawlewski (Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft, 1881 S. 88) ein etwa 100cc fassendes Kölbchen K (Fig. 18 Taf. 32), welches halb mit Glycerin, Schwefelsäure, Anilin oder auch mit Paraffin gefüllt ist. In seinem Halse befindet sich ein Stopfen mit engem Seitenkanal und einer mittleren Oeffnung, durch welche ein dünnwandiges, 15 bis 20cm langes und 5 bis 7mm breites Probirglas E mit einer kleinen Oeffnung o geht. Man bringt in das Probirglas 0,5 bis 1cc,5 der zu untersuchenden Flüssigkeit und befestigt darüber mittels eines Stöpsels ein Thermometer t. Das Quecksilber im Thermometer steigt beim Erwärmen des Apparates rasch und bleibt bei einem bestimmten Punkte einige Minuten beständig. Dieser Punkt ist eben der gesuchte Siedepunkt. Auf diesem Punkt bleibt das Quecksilber so lange, als im Probirglase sich |379| noch Spuren der Flüssigkeit befinden, obgleich die Temperatur des umgebenden Glycerins 20 bis 40° höher ist als der Siedepunkt der zu untersuchenden Flüssigkeit.

Aleuroskop von H. Sellnick in Leipzig (* D. R. P. Kl. 42 Nr. 11966 vom 1. Juni 1880). In einem mit Oel gefüllten, durch eine Spiritusflamme heizbaren Kessel a, mit dem darauf schlieſsenden Deckel durch einen Gummiring verbunden, wird ein Reagensglas n eingesetzt, welches beim Erhitzen des Oeles den Backraum bildet, während ein zweites Reagensglas c den zu backenden Kleber aufnimmt. Dasselbe wird durch einen umgelegten Gummiring vor directer Berührung mit dem gröſseren Glas n geschützt, lose eingesetzt, so daſs es leicht zur augenblicklichen Beobachtung des Vorganges herausgenommen werden kann. Vergleichende Versuche erfordern die Anwendung solcher gläserner Backformen von gleichem Durchmesser; auch können mehrere solcher Apparate in einem gemeinschaftlichen Kessel gefaſst werden. Die Ausdehnung kann durch ein auſserhalb anzuhaltendes Maſs gemessen werden.

Zum Nachweis des Quecksilbers in organischen Gemengen wird nach E. Ludwig (Medicinische Jahrbücher, 1880 Sonderabdruck) die durch Behandlung der Massen mit Salzsäure und chlorsaurem Kalium erhaltene Flüssigkeit mit Zinkstaub versetzt, dieser nach dem Fällen des Quecksilbers mit Wasser gewaschen und bei etwa 60° getrocknet. Man schmilzt nun eine 8 bis 10mm weite, schwer schmelzbare Glasröhre an einem Ende zu, füllt nach dem Erkalten den auf Quecksilber zu prüfenden Zinkstaub a (Fig. 20 Taf. 32) ein, schiebt darauf in die Röhre einen nicht zu festen Pfropf aus Asbest x so weit, daſs beim Horizontallegen der Röhre über dem Zinkstaub ein freier Kanal zum Entweichen der Gase sich bilden kann, füllt dann grobkörniges Kupferoxyd b nach, schlieſst dicht an dieses wieder einen Asbestpfropf x an, auf welchen dann noch eine Schicht von trockenem Zinkstaub c und in ganz geringer Entfernung von diesem wieder ein Asbestpfropf x folgen. Ist die Röhre in dieser Weise gefüllt, so wird sie wenige Centimeter neben dem letzten Asbestpfropf zu einer Capillare e von 1 bis 1mm,5 innerem Durchmesser ausgezogen, an deren Ende man vor der Lampe einen Wulst f formt zum Anbringen einer Kautschukröhre.

Der vor der Capillare befindliche Zinkstaub hat den Zweck, das aus dem entgegengesetzten Theile der Röhre beim Erhitzen kommende Wasser zu zerlegen, also zu verhindern, daſs in der Capillare sich Wassertropfen verdichten; dieser Zinkstaub muſs vollkommen trocken sein, deshalb vor dem Gebrauche in einem bedeckten Porzellantiegel ziemlich stark, aber nicht bis zum Schmelzen erhitzt werden. Zuerst werden die Schichten c und b erhitzt, so daſs das Kupferoxyd rothglühend wird, der Zinkstaub nicht bis zum beginnenden Schmelzen kommt, und auch die Stelle bei d bis knapp zur Capillare erwärmt, damit sich dort das Quecksilber nicht condensiren kann, sondern gezwungen wird, sich im Rohre e abzusetzen. Sind c, b und d genügend heiſs geworden, so fängt man an, ganz behutsam den Quecksilber haltigen Zinkstaub zu |380| erwärmen und steigert die Hitze allmählich und nicht zu hoch, jedenfalls nicht bis zum Schmelzen des Zinkes. Ist a 10 bis 15 Minuten lang erhitzt, so kann man sicher sein, daſs der gröſste Theil des vorhandenen Quecksilbers nach e gewandert ist; man sprengt nun die Röhre bei d ab, indem man einen Tropfen kalten Wassers auffallen läſst, bringt in den an die Capillare grenzenden weiten Theil der Röhre bei d, so lange er noch heiſs ist, einige Körnchen Jod und verbindet f mit einem langsam wirkenden Aspirator, welcher die Joddämpfe durch die ganze Capillare durchzusaugen hat. Ist alles überschüssige Jod verdampft, so sieht man, wenn die vorhandene Quecksilbermenge nicht gar zu gering war, an einer oder der anderen Stelle der Capillare schon fertiges Jodquecksilber als rothen Belag; kann man einen solchen nicht wahrnehmen, so wird die Capillare über einer sehr kleinen Flamme erhitzt, indem man sie sehr allmählich in der Richtung von d gegen f durch das Flämmchen zieht, bis man nahe bei dem Wulste f anlangt; dort wird dann das etwa vorhandene Jodquecksilber sich concentriren und als rother Ring sichtbar werden.

Zur Bestimmung des Gesammtstickstoffes im Harn o. dgl. wird nach E. Ludwig eine bestimmte Menge desselben, z.B. 5cc, in einem Schiffchen aus Kupferblech oder Porzellan mit wenigen Tropfen verdünnter Schwefelsäure auf dem Wasserbad bis auf 2 bis 3 Tropfen verdampft und nach dem vollständigen Erkalten eine dünne Schicht von pulverförmigem Kupferoxyd in das Schiffchen gebracht, welches zunächst die Flüssigkeit aufsaugt und sich so mit derselben innig mischt; nachdem man das Schiffchen weiter mit Kupferoxyd zur Hälfte angefüllt hat, mischt man dessen Inhalt mit einem Kupferdrahte und spült die an dem letzteren haftenden Theilchen mit neuem Kupferoxyd nach, mit welchem man das Schiffchen vollständig anfüllt Das Verbrennungsrohr (Fig. 21 Taf. 32) ist an beiden Enden durch die einfach durchbohrten Kautschukstöpsel b und h verschlossen; das an einem Ende zugeschmolzene, am anderen Ende verjüngte Glasrohr a ist halb mit kohlensaurem Mangan gefüllt. Bei c in genügender Entfernung von dem Pfropf b befindet sich eine 5 bis 6cm lange Spirale aus Kupferdrahtnetz, welche durch Erhitzen an der Luft oberflächlich oxydirt ist. Bei d ist das Schiffchen mit dem eingedampften Harn und Kupferoxyd, bei e eine etwa 15cm lange Schicht von körnigem Kupferoxyd, bei f eine Spirale aus Kupferdrahtnetz von 10 bis 12cm Länge, endlich bei g entweder eine 5 bis 6cm lange Schicht von körnigem Kupferoxyd, oder eine ebenso lange, durch Erhitzen oberflächlich oxydirte Spirale von Kupferdrahtnetz. Zur Trennung der Schichten sind Asbestpfropfen x eingeschoben. Der Pfropf h trägt ein Bunsen'sches Kautschukventil, welches durch einen Schlauch mit dem Apparate zum Aufsammeln und Messen des bei der Verbrennung entwickelten Stickstoffes (vgl. 1880 237 * 51) in Verbindung steht.

Die Verbrennung wird in folgender Weise ausgeführt: Man legt das mit dem Kohlensäureentwickler a verbundene Rohr in den Ofen, ohne zunächst den Apparat zum Ansammeln des Stickstoffes bei h anzufügen, erhitzt das Ende des aus dem Ofen herausragenden Rohres a direct oder auf einer Thonunterlage mit einer kleinen Flamme und leitet dadurch die Entwicklung der Kohlensäure ein. Sobald man annehmen kann, daſs nur noch geringe Mengen |381| von Luft in dem Rohre vorhanden sind, fügt man den mit Kalilauge gefüllten Meſsapparat an und beginnt nun die Spirale f und das Kupferoxyd g allmählich zur dunklen Rothglut zu bringen. Inzwischen wird auch, die Luft aus dem Rohre vollständig verdrängt sein, worüber man in dem Meſsapparat Aufschluſs erhält; es darf sich in demselben über dem Kali kein unabsorbirbares Gas mehr ansammeln. Nunmehr wird durch Verkleinern der Flamme unter a der Kohlensäurestrom sehr verlangsamt; ihn ganz zu unterbrechen, ist nicht rathsam, weil sonst unverbrannte Producte nach a gelangen könnten. Nachdem noch das Kupferoxyd c zu dunkler Rothglut erhitzt worden ist, beginnt man die einzelnen Abschnitte des Schiffchens d nach einander zu erhitzen, und wenn dieses auf seiner ganzen Länge so heiſs geworden, daſs die Entwickelung theerartiger Destillationsproducte nicht mehr zu erwarten ist, dann wird die Flamme unter a verlöscht und dadurch die Kohlensäureentwicklung zunächst unterbrochen. Sobald man aus dem Bunsen'schen Ventil keine Gasblasen mehr austreten sieht, ist die Verbrennung beendet und man kann daran gehen, durch neuerliches Erhitzen von a an den Stellen, wo sich noch unzersetztes kohlensaures Mangan befindet, Kohlensäure zu entwickeln und durch diese die Verbrennungsgase in den Meſsapparat zu drängen.

Nach Beendigung der Verbrennung werden die Flammen des Verbrennungsofens ausgelöscht, man mäſsigt den Kohlensäurestrom in a, damit er so lange aushalte, bis das Rohr so weit erkaltet ist, daſs die Spirale f sich nicht oxydiren kann, entfernt dieselbe dann aus dem Verbrennungsrohre und bewahrt sie als ganz geeignet für eine zweite Verbrennung auf. Wenn man das Rohr nun erhitzt und bei b aus einem Gasometer Luft durchleitet, so wird alles reducirte Kupfer oxydirt und das Rohr dadurch für eine weitere Operation in Stand gesetzt.

Wo viel Stickstoffbestimmungen zu machen sind, empfiehlt E. Ludwig die Anwendung von flüssiger Kohlensäure. An die Stelle des Rohres a wird dann die etwa 400g flüssige Kohlensäure fassende eiserne Flasche mit entsprechendem Regulirhahn gesetzt.

Um in offenen Gefäſsen Stoffe mit flüchtigen Lösungsmitteln zu behandeln, verwendet A, Wynter Blyth (Journal of the Chemical Society, 1880 S. 140) ein guſseisernes Gefäſs A (Fig. 22 Taf. 32), welches in der Mitte die Schale mit der betreffenden Substanz aufnimmt. Die Glocke B wird bei a durch eingegossenes Quecksilber abgeschlossen, während der Hals der Glocke mit einem Kühler verbunden wird.

Der Apparat zum Auslaugen von Zucker aus Rüben und anderen Zucker haltigen Rohstoffen (vgl. 1879 234 * 128) ist von C. Scheibler in Berlin (* D. R. P. Kl. 89 Nr. 9481 vom 13. September 1879) jetzt dahin geändert, daſs die auszulaugenden Stoffe in das unten mit einer filtrirenden Schicht a (Fig. 23 Taf. 32) geschlossene Rohr b kommen, welches in dem unten geschlossenen Rohr c steht. Die entwickelten Dämpfe treten durch kleine Oeffnungen o in das Mittelrohr b und den aufgesetzten Kühler, die gebildete Lösung flieſst aus den Oeffnungen e des Rohres c nach unten und gelangt bei n in die Kochflasche zurück.

Nach Versuchen von B. Tollens (Zeitschrift des deutschen Vereines für Rübenzucker, 1880 S. 483 und 613) arbeitet dieser Apparat regelmäſsig und gut. Die mit diesem Verfahren erzielten Resultate sind stets niedriger als diejenigen der Saftpolarisation ausgefallen, und zwar um 0,4 bis 0,9 Proc. wenn letztere nach 100 : 95 auf die Rübe berechnet waren. In dem Bleiessigfiltrat der Saftpolarisation ist rechts |382| drehende Substanz, welche nicht Zucker ist, vorhanden. Ebenso in dem mit Alkohol extrahirten „Rohmark“. Die Scheibler'sche Extraction lieferte Zahlen, welche den Resultaten der bei 50 bis 60° ausgeführten Alkoholdiffusion von Rübenbrei sehr nahe liegen. Die gleichzeitige Extraction von Brei und Preſsrückstand hat Zahlen gegeben, welche nicht mit den Resultaten der Saftpolarisation und nicht mit der Annahme von 5 Proc. Colloïdwasser in der Rübe stimmen, welche jedoch am einfachsten sich erklären lassen, wenn man die Resultate der Scheibler'schen Extraction als richtig annimmt. Da so die theoretischen Bedenken gegen Scheibler's Verfahren geschwunden sind und da die Saftpolarisation nicht richtige Zahlen liefert, so liegen die Scheibler'schen Resultate jedenfalls der Wahrheit sehr nahe.

C. Bögel (Organ des Vereines für Rübenzuckerindustrie der ö.-u. Monarchie, 1880 S. 39) verwendet zur Bestimmung des Zuckers im Rohzucker mittels Glycerin ein aus Metall oder Glas gefertigtes Gefäſs A (Fig. 24 Taf. 32), welches ungefähr 3 bis 4cm vom Boden einen Tubusansatz hat mit kleinem Messinghahn a, welcher durch die Röhre b mit dem Rohre g des Gefäſses C verbunden wird. Das Gefäſs B ist in gleicher Weise durch das Rohr e mit g verbunden. Das Gefäſs C ist ein Metallkessel, in welchem der Mittelcylinder D so tief eingeschoben werden kann, bis er auf dem Ringansatz n feststeht. Der Metallkessel hat unten einen Siebboden, erhält oben einen Siebboden eingelegt und kann dann mittels eines aufschraubbaren siebartig durchlöcherten Deckels verschlossen werden. Auf dem Deckel des Gefäſses D befindet sich der Hahn k, welcher durch Gummirohr i mit einem Aspirator oder einer Luftpumpe verbunden werden kann. Ein Hahn o ist durch Rohr p mit der zweihalsigen Woulf'schen Flasche W verbunden, von welcher der Schlauch q ebenfalls zu einem Aspirator oder einer Luftpumpe führt.

Um nun mit diesem Apparat Rohzucker zu untersuchen, wird derselbe so aufgestellt, daſs das Gefäſs C mindestens 30cm tiefer steht als die Sohle von A und B; dann werden sämmtliche Hähne geschlossen und blos q mit dem Aspirator oder der Luftpumpe verbunden, ohne aber dieselbe in Thätigkeit zu setzen. Hierauf füllt man Gefäſs A mit reinem Glycerin, welches so viel wie möglich wasserfrei und auſserdem mit weiſsem Raffinadzucker gesättigt ist. Die Sättigung des Glycerins mit Zucker erreicht man am besten, indem man das Glycerin auf ungefähr 500 erwärmt und nun nicht zu fein gestoſsenen Zucker zusetzt. Man hält das Glycerin ungefähr ½ Stunde bei der Temperatur von 500 und rührt wiederholt um; hierauf läſst man die Masse langsam bis auf ungefähr 18° abkühlen und beobachtet dabei, daſs das Glycerin während des Abkühlens nicht gestört wird. Nach etwa 6 bis 8 Stunden kühlt man rasch das Glycerin auf 0°, noch besser auf – 2° ab, läſst ungefähr 1 Stunde stehen und gieſst das jetzt gesättigte Glycerin ab. Hat man zu dieser Arbeit das Gefäſs A benutzt, so braucht man das Glycerin nicht abzugieſsen.

Man nimmt nun den Einsatz D, ermittelt von demselben die Tara, füllt denselben ungefähr mit 60 bis 100g gut getrocknetem Rohzucker, verschlieſst D mit seinem Deckel und wiegt. Hierauf setzt man D in C ein, verschlieſst C |383| ebenfalls luftdicht und öffnet nun die Hähne a und c, so daſs das mit Zucker gesättigte Glycerin den Zucker im Siebe D von unten nach oben durchdringt. Man öffnet Hahn o und setzt den Aspirator, welcher mit q verbunden ist, in Thätigkeit, so daſs das Glycerin von A, nachdem es den Rohzucker in D durchdrungen, nach W gelangt und hierbei sämmtliche Nichtzuckerbestandtheile löst; dies setzt man einige Zeit fort, bis der Zucker vollständig rein ist. Inzwischen füllt man Gefäſs B mit absolutem Alkohol, welcher nicht mit Zucker gesättigt wird, sperrt die Hähne a und c ab, öffnet dafür d und f, so daſs der Alkohol von B nach C geht und in D den gereinigten Zucker durchdringt. Es ist angezeigt, den Hahn o so weit zu schlieſsen, daſs das Gemisch von Glycerin und Alkohol nur tropfenweise nach W gelangt, wodurch die Entfernung des Glycerins am schnellsten erreicht wird, weil der Alkohol Zeit hat, das Glycerin aufzunehmen. Ist nun anzunehmen, daſs alles Glycerin entfernt ist, so schlieſst man die Hähne d, f und o und öffnet die Hähne h und k, so daſs der noch in C befindliche Alkohol abläuft. Hierauf verbindet man i mit dem Aspirator und h mit einem Apparat zur Erzeugung von trockener, warmer Luft und saugt durch die Zuckerschicht in D warme trockene oder blos trockene Luft; in kurzer Zeit ist aller Alkohol verflüchtigt. Man öffnet nun C, nimmt D verschlossen heraus und wiegt.

Der Unterschied zwischen dem Gewicht von Rohzucker und dem ermittelten Gewicht des reinen trockenen Zuckers gibt den Gehalt des Rohzuckers an Nichtzucker an. Da unlösliche Verunreinigungen, Sand u. dgl. nicht in das Glycerin übergehen, kann man diese direct durch Auflösung des weiſsen Zuckers bestimmen; man nehme hierzu keinen Alkohol, welcher mit Zucker gesättigt ist, da dann aus dem mit Zucker gesättigten Glycerin Zucker abgeschieden wird, daher ein Zuviel von Zucker erhalten würde.

J. Salleron (Comptes rendus, 1880 Bd. 91 S. 690) berichtet über die Veränderungen der Glasmasse von Aräometern und Thermometern in heiſsen Flüssigkeiten. Aräometer erleiden nicht selten innerhalb weniger Tage Gewichtsverminderungen von 0g,5, wodurch Messungsfehler von 6 bis 8° B. bedingt werden. Bei anderen Aräometern werden die cylindrischen Behälter aufgeblasen, so daſs derartige Apparate, wie auch die Thermometer häufig controlirt werden sollten.

Um das Zerspringen der Glasaräometer für heiſse Flüssigkeiten zu verhüten, schlagen J. C. Primavesi und Sohn in Magdeburg (* D. R. P. Kl. 42 Nr. 11960 vom 21. April 1880) vor, den unteren Theil derselben galvanisch mit einer 0mm,5 dicken Metallschicht zu überziehen.

Das Margarimeter von Leune und Harburg besteht nach der Milchzeitung, 1881 S. 122 aus einem kleinen Kessel a (Fig. 25 Taf. 32), in welchem etwa 500c° Wasser zum Sieden erhitzt werden, während das mit Mantel b umgebene Metallgefäſs c mit der vorher geschmolzenen Butter gefüllt wird. Der Nullpunkt des eingetauchten Aräometers e soll reine Butter, jeder folgende Grad 10 Proc. fremdes Fett anzeigen. (Vgl. 1880 235 148. 1881 239 150.)

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Der Apparat kostet bei C. Heinz in Aachen 80 M.

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Stöhrer und Sohn in Leipzig liefern den Brenner zu 6 M., die vollständige monochromatische Lampe (Fig. 16) zu 18 AI.

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Zu beziehen von J. Schober in Berlin, S. O. Adalbertstraſse Nr. 44.

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