Titel: Ueber die Lävulinsäure.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1881, Band 240/Miszelle 21 (S. 328)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj240/mi240mi04_21

Ueber die Lävulinsäure.

Zur Herstellung der Lävulinsäure oder der β-Acetopropionsäure werden nach B. Tollens (Liebig's Annalen, 1881 Bd. 206 S. 208. 233. 257) 1500g Zucker mit 1500g Wasser und 100g concentrirter Schwefelsäure in einem mit Rückfluſskühler versehenen Kolben etwa 20 Stunden im Wasserbade erhitzt. Man trennt durch Abpressen die gebildeten Huminsubstanzen, erhitzt die Flüssigkeit nochmals längere Zeit im Wasserbade und scheidet die Huminsubstanz abermals ab. Die Flüssigkeit wird mit 100 bis 150g gepulvertem Marmor neutralisirt, auf 1500g abgedampft, der gebildete Gyps abgeschieden, mit etwa 50g Schwefelsäure versetzt und die Lävulinsäure mit Aether ausgeschüttelt. Der Aether wird abdestillirt, der Rückstand der fractionirten Destillation unterworfen und der zwischen 225 und 250° übergehende Theil nochmals mit Calciumcarbonat gesättigt. Man filtrirt und dampft auf dem Wasserbade ein, bis ein Tropfen auf einem Glasplättchen nach dem Erkalten erstarrt. Jetzt läſst man den Inhalt der Schale etwas abkühlen und rührt etwa ¼ Vol. 95procentigen oder absoluten Alkohol ein. Nach dem Erstarren der Masse wird sie ausgepreſst, die Mutterlauge eingedampft oder, wenn sie zu unrein geworden sein sollte, nach dem Verjagen des Alkohols und Zusatz von Schwefelsäure mit Aether ausgeschüttelt u.s.w. Das Salz Ca(C5H7O3)2.2H2O wird dann durch Umkrystallisiren aus Wasser weiſs erhalten.

Um freie Lävulinsäure zu bekommen, löst man das Calciumsalz in Wasser, kocht, versetzt mit der berechneten Menge Oxalsäure und gibt nach Bedarf Spuren Oxalsäure oder Calciumcarbonat hinzu. Man filtrirt, dampft im Wasserbad ab und läſst über Schwefelsäure zu Krystallen erstarren, welche bei 31 bis 32° schmelzen. Das Silbersalz dieser Säure entspricht der Formel AgC5H7O3. In entsprechender Weise wird Lävulinsäure aus den übrigen Zuckerarten gewonnen.

Durch Einwirkung von verdünnter Salpetersäure auf Lävulinsäure entstehen Bernsteinsäure, Essigsäure, Kohlensäure, Oxalsäure, Cyanwasserstoff und wahrscheinlich Ameisensäure.

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