Titel: Herstellung von Propylnitrat.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1881, Band 240/Miszelle 21 (S. 406–407)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj240/mi240mi05_21
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Herstellung von Propylnitrat.

Gelegentlich ihrer Untersuchung über die Basen der Oxalsäurereihe geben O. Wallach und E. Schulze (Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft, 1881 S. 420) folgende Vorschrift zur Herstellung von Propylnitrat. Die zu verwendende Salpetersäure von 1,4 sp. G. wird kurz vorher mit Harnstoff, etwa 6g auf 11, bis zum Aufkochen erhitzt und durch die heiſse Flüssigkeit einige Secunden ein starker Luftstrom getrieben. Ein mit absteigendem Kühler verbundener Destillationskolben von etwa 200cc Inhalt wird nun mit einem frisch bereiteten Gemenge von 25g dieser Säure mit 15g Normalpropylalkohol beschickt und nach Hinzufügen von 2,5 bis 3g Harnstoff und etwas Talk die Mischung erhitzt, bis das am Destillationsgefäſs befestigte, in die Flüssigkeit tauchende Thermometer 95° zeigt. Dann wird die Flamme entfernt und, ohne erkalten zu lassen, ein frisch bereitetes Gemenge gleicher Volumen Säure und Propylalkohol nachgegossen, schnell zum Sieden erhitzt, bis die Temperatur der Flüssigkeit auf 105° gestiegen ist, wieder, ohne erkalten zu lassen, das Gemisch von Säure und Alkohol nachgegossen u.s.w. Die Operation läſst sich 6 bis 12mal wiederholen. Die beim Erhitzen der Flüssigkeit übergegangenen, vereinigten Destillate werden nun mit Wasser gewaschen. Es scheidet sich das normale Propylnitrat dann als dünnflüssiges Oel unter dem Wasser ab. Die getrocknete und rectificirte Verbindung siedet ohne Zersetzung bei 110°,5, das Isopropylnitrat bei 101 bis 102°. Zur Umsetzung in Propylamin werden 10 Theile des Nitrates mit 19 Th. 10procentigem alkoholischem Ammoniak 2 bis 3 Stunden auf 100° erhitzt, der nicht verbrauchte Salpetersäureäther und Alkohol abdestillirt und weiter in bekannter Weise verfahren.

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