Titel: Zur Herstellung von Essigäther.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1881, Band 242/Miszelle 15 (S. 231–232)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj242/mi242mi03_15

Zur Herstellung von Essigäther.

Die Anwendung des rohen geschmolzenen essigsauren Natriums zur Herstellung von Essigäther ist nach G. Heppe (Chemikerzeitung, 1881 S. 319) wenig empfehlenswerth wegen des schwierigen Pulverns und der ungleichen Zusammensetzung des Natriumacetates. Besser ist die aus Holzessig bereitete rohe Essigsäure von 1,04 bis 1,05 sp. G., welche zur Beseitigung des Geruches auf jeden Ballon zunächst mit 250 bis 300g rohem übermangansaurem Kalium versetzt wurde. Die bei Verwendung von freier Essigsäure zurückbleibende Schwefelsäure ist noch zum Aufschlieſsen von Knochenmehl u. dgl. verwendbar. 150k geschmolzenes essigsaures Natrium, 150k Spiritus von 93 Proc. Tralles und 135k Schwefelsäure von 66° B. wurden in einer groſsen kupfernen Destillirblase, dessen unterer Theil doppelwandig war, mittels Dampf in 3 Abtheilungen destillirt, wozu im Ganzen 7½ Stunden Dampf, also für jede Portion 2½ Stunden Dampf, nöthig waren. Für das Stoſsen des essigsauren Natrons und die Bedienung der Blase u.s.w. war 1 Mann zu 2 Tagen Arbeit anzusetzen. Am folgenden Tage wurden wieder 100k Natriumacetat, 100k Alkohol und 90k Schwefelsäure in 2 Partien destillirt und 104k Rohäther, am Tage zuvor dagegen aus den 3 Portionen 233k Rohäther erhalten, im Ganzen also 387k. Von einer anderen Sorte essigsauren Natriums wurden 250k mit 250k Alkohol und 225k Schwefelsäure in 5 einzelnen Partien destillirt und hieraus im Ganzen nur 363k Rohessigäther erhalten.

Der rohe Essigäther wurde mit Kalk geschüttelt und dann nach dem Abgieſsen vom Bodensatze mit Dampfheizung rectificirt. Obige 387k roher Aether gaben hierbei z.B. mit 7k,5 Kalk 25k essigsaures Calcium, welches von Neuem auf Essigäther verarbeitet wurde, und bei der Destillation folgende Fractionen:

34k Essigäther von 0,895 sp. G. gab 30 Proc. an Wasser ab
56,5 0,900 34
54 0,896 38
59 0,895 44
54 0,895 44
25,5 0,900 56
51 0,897 72

250k essigsaures Natrium, 250k Alkohol und 225k Schwefelsäure ergaben somit 334k rectificirten Essigäther. Dagegen gaben 70k Essigsäure, 55k 96 procentiger Alkohol und 35k Schwefelsäure 69k Rohäther und nach dem Neutralisiren mit Kalk 50k,5 rectificirten Essigäther von 0,890 sp. G., welcher 40 Proc. an Wasser abgab.

Der erhaltene Aether wird durch Schütteln mit Wasser, Entwässern mit Pothasche und Rectificiren zu absoluten Essigäther verarbeitet, gröſstentheils aber durch geeignete Mischung der stärkeren Destillate mit den schwächeren |232| Aethern oder mit reinem Alkohol auf die Stärke der üblichen Handelssorten gebracht. Davon gibt der sog. absolute von 0,904 sp. G. 10 Proc. an Wasser ab, der Aether aceticus birectificatus von 0,890 sp. G. gibt 40 Proc. und der Aether aceticus rectificatus von 0,875 sp. G. sogar 70 bis 72 Proc. an Wasser ab.

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