Titel: Bestimmung des Zinkes in seinen Erzen.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1881, Band 242/Miszelle 12 (S. 310–311)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj242/mi242mi04_12

Bestimmung des Zinkes in seinen Erzen.

Schwefelsaures Zink in wässeriger Lösung wird bis zu einer Concentration von etwa 2g auf 1l Wasser durch Schwefelwasserstoff völlig in Schwefelzink verwandelt, so daſs nur 2mg Zink im Liter gelöst bleiben, entsprechend den Löslichkeitsverhältnissen des Schwefelzinkes in essigsaurem oder Schwefelammonium haltigem Wasser. Auf Grund dieser Thatsache empfiehlt L. Schneider (Oesterreichische Zeitschrift für Berg- und Hüttenwesen, 1881 S. 523) folgendes Verfahren zur quantitativen Bestimmung des Zinkes in seinen Erzen, 1g des getrockneten Erzes wird in einem kleinen Kolben mit langem Halse mit 10cc concentrirter Schwefelsäure und, je nachdem es Galmei oder Blende ist, mit 1 oder 2cc concentrirter Salpetersäure erhitzt, bis weiſse Dämpfe von Schwefelsäure entweichen. Nach dem Erkalten wird vorsichtig mit 70cc Wasser verdünnt. Geröstete Erze, überhaupt solche, welche in Salpeter-Schwefelsäure nicht löslich sind, müssen vorerst in Salzsäure gelöst und dann mit Schwefelsäure abgedampft werden. In die heiſse verdünnte Lösung wird nun ohne vorhergehende Filtration Schwefelwasserstoff eingeleitet. Hierbei fällt Kupfer, Antimon und Arsen. Nach etwa 15 Minuten langem Einleiten wird zum Kochen erhitzt, bis der überschüssige Schwefelwasserstoff wieder vertrieben ist. Bei dem oben angeführten Säuregehalt der Lösung fallen die Schwefelverbindungen der genannten Metalle frei von Zink und oxydiren sich, heiſs gefällt, während des Auswaschens auf dem Filter nicht. Der Niederschlag, welcher aus den Schwefelmetallen, ferner aus schwefelsaurem Blei und der unlöslichen Gangart besteht, wird abfiltrirt und mit Schwefelsäure haltigem Wasser gewaschen. Das etwa 200cc betragende Filtrat wird kochend heiſs mit Ammoniak bis zur beginnenden Trübung neutralisirt, der gebildete Niederschlag mit einigen Tropfen Schwefelsäure wieder gelöst, mit kaltem Wasser auf 500 bis 600cc verdünnt und Schwefelwasserstoff eingeleitet. Bas gefällte Schwefelzink wird mit Wasser gewaschen, nach dem Trocknen sammt der Filterasche mit Schwefel gemengt und im Wasserstoffstrome geglüht. Das Glühen des Schwefelzinkes kann aber auch ohne Wasserstoff geschehen. Man mengt zu diesem Zweck das getrocknete Schwefel zink im Rose'schen Tiegel mit Schwefel, bedeckt denselben mit einem Platindeckel und erhitzt über der Gasflamme, welche den Boden des Tiegels umspült, so lange, bis die blaue Flamme, welche am Rande des Tiegels hervorschlägt, verschwindet. Wenn der Tiegel abgekühlt ist, nimmt man den Deckel weg. Derselbe zeigt sich blau angelaufen von zurückgehaltenem Schwefel, sobald die Operation gelungen ist. Sind dem Schwefelzink Papierfäserchen vom Filter beigemengt, so ist die Probe früher abzurosten, um diese zu verbrennen. Zumeist genügt ein einmaliges Schmelzen mit Schwefel, um die geröstete Masse wieder in Schwefelzink umzuwandeln.

Die Bestimmung des Zinkes durch Wägung desselben als Schwefelzink |311| liefert viel genauere Resultate als jene durch Titration, weshalb sie insbesondere in jenen Fällen vorzuziehen ist, in denen es sich um Schiedsproben handelt.

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