Titel: Bestimmung kleiner Mengen Arsen im Schwefel.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1882, Band 244/Miszelle 22 (S. 171)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj244/mi244mi02_22

Bestimmung kleiner Mengen Arsen im Schwefel.

Statt des bisher üblichen Verfahrens der Arsenbestimmung durch Lösen des Schwefels in Schwefelkohlenstoff und Untersuchung des Rückstandes auf Arsenik zieht H. Schäppi (Chemische Industrie, 1881 S. 409) das Schwefelarsen mit verdünntem Ammoniak aus. Zu diesem Zweck übergieſst man 10g des fein gepulverten Schwefels mit heiſsem Wasser und einigen Tropfen Salpetersäure, filtrirt nach einiger Zeit die Chlorcalcium und Calciumsulfat haltige Lösung ab und wäscht gut aus. Man übergieſst den Schwefel nun mit Wasser von 70 bis 80°, fügt etwas reines Ammoniak hinzu und filtrirt die nunmehr alles Schwefelarsen enthaltende Lösung ab. Für ganz genaue Bestimmungen versetzt man die ammoniakalische Lösung mit Silbernitrat und fällt damit allen im Schweſslarsen vorhandenen Schwefel als Schwefelsilber, säuert mit Salpetersäure an, filtrirt und wäscht aus. Der Niederschlag von Ag2S wird in warmer Salpetersäure gelöst und als Chlorsilber bestimmt, wobei 6 Mol. AgCl 1 Mol. As2S3 entsprechen.

Weniger genau, aber rascher auszuführen ist die maſsanalytische Bestimmung. Man neutralisirt die ammoniakalische Lösung des Schwefelarsens genau mit reiner Salpetersäure, verdünnt stark und titrirt mit Zehntelnormalsilber, bis ein Tropfen der Lösung mit neutralem Chromat nicht mehr gelb bleibt, sondern gebräunt wird. Der chemische Vorgang bei dieser Bestimmung läſst sich durch folgende Gleichungen ausdrücken: As2S3 + 6NH3 + 3H2O = (NH4)3AsO3 + (NH4)3AsS3 und (NH4)3AsO3 + (NH4)3AsS3 + 6AgNO3 + 3H2O = 2H3AsO3 + 3Ag2S + 6NH4NO3. 1cc Silberlösung entspricht demnach bei Anwendung von 10g Schwefel 0,041 Proc. As2S3.

Entgegen der allgemeinen Ansicht, Arsen haltiger Schwefel sei röthlich, Arsen freier gelb und weiſsgelb gefärbt, ist nach Schäppi sattgelber Schwefel gewöhnlich Arsen haltig. Die zuweilen auftretenden röthlichgelben Flecken sind als eingetrocknete Schwefellauge zu betrachten.

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