Titel: Oxalsäure zur Gewinnung von Alkaloiden.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1883, Band 247/Miszelle 8 (S. 142–143)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj247/mi247mi03_8

Oxalsäure zur Gewinnung von Alkaloiden.

Zur Herstellung von Cascarillin macerirt man nach Allessandri (Archiv der Pharmacie, 1882 Bd. 220 S. 690) gröblich gepulverte Cascarillrinde mit einer 3procentigen wässerigen Oxalsäurelösung und erwärmt schlieſslich auf 60°. Der abfiltrirte Auszug wird mit Ammoniak neutralisirt und auf ⅔ des Volumens verdampft. Die filtrirte Flüssigkeit wird mit Aether ausgeschüttelt, der Aether abgegossen und gröſsentheils abdestillirt. Den Rest läſst man in einem Luftstrome freiwillig verdunsten, wobei das Cascarillin rein weiſs zurück bleibt. Cascarillin löst sich in warmem Wasser, leicht in kaltem Alkohol und Aether, schwer in Benzin, Chloroform, Schwefelkohlenstoff. Von concentrirter Schwefelsäure wird es kirschroth; die Färbung geht durch Grünlichviolett in Grün über. Salzsäure bewirkt rosenrothe Färbung, später violett, grün und himmelblau.

Zur Herstellung von Veratrin wird der gequetschte Sabadillsamen mit 3 procentiger Oxalsäurelösung ausgezogen und der Auszug mit Ammoniak neutralisirt. Der nach einiger Zeit sich bildende Niederschlag wird mit kaltem Alkohol behandelt, wobei eine harzartige, in heiſsem Alkohol lösliche Substanz und oxalsaurer Kalk ungelöst bleiben. Die alkoholische Lösung gibt beim Verdunsten ein fast reines Veratrin, welches durch Auflösen in Aether u. dgl. gereinigt wird.

Man bestimmt den Morphiumgehalt in Opium, indem man 5g desselben mit 80cc 3procentiger Oxalsäurelösung durch Verdrängung auszieht, dann noch 20cc der Lösung nachgieſst und das Filtrat in 2 gleiche Theile theilt. Beide werden mit Barytwasser neutralisirt, die dadurch entstehenden Niederschläge abfiltrirt und mit schwachem Alkohol gewaschen. Nachdem sie fast trocken sind, schüttelt man den einen mit 90procentigem Alkohol, den anderen mit Aether oder Chloroform. Die ätherische Lösung gibt beim Verdunsten das Narcotin, die alkoholische das Morphin und die anderen Alkaloide des Opiums.

Zur Bestimmung von Chinin und Cinchonin in den Chinarinden wird ein durch Verdrängen mit 3procentiger Oxalsäurelösung bereiteter Auszug von 5 |143| bis 10g der zu prüfenden Rinde in 2 gleiche Theile geschieden und jeder Theil mit Ammoniak gefällt. Die Niederschläge läſst man absetzen, gieſst die überstehende Flüssigkeit möglichst ab und bringt sie, jeden für sich, in eine mit Hahn versehene Bürette. Dann wird auf den einen Niederschlag Chloroform, auf den anderen Aether gegossen, gut durchgeschüttelt, nach Sonderung der Flüssigkeiten durch Oeffnen des Hahnes die wässerige Flüssigkeit unter dem Aether abgelassen, aus der anderen Bürette aber das Chloroform unter der wässerigen Lösung weggenommen. Die ätherische Lösung aus der ersten Bürette wird ausgegossen und beide Lösungen werden zum Verdunsten hingestellt. Der Rückstand vom Aether gibt den Chinin-, vom Chloroform den Cinchoningehalt einschlieſslich der anderen Chinaalkaloide.

Der mit Oxalsäure bereitete Aufguſs der Columbowurzel gibt selbst nach der Concentration mit Ammoniak keinen Niederschlag. Wird er aber mit Aether ausgeschüttelt, so gibt dieser beim Verdunsten reines weiſses Columbin. Die nach Entfernung des Columbins mittels Aether mit Ammoniak in Verbindung gebliebene Columbosäure läſst sich durch Essigsäure abscheiden. Um das andere Alkaloid der Columbowurzel, das Berberin zu erhalten, wird der Oxalsäure Auszug der Wurzel mit Baryt gefällt. Der entstandene Niederschlag ist wesentlich columbosaurer Baryt. Nachdem noch oxalsaurer Baryt sich ausgeschieden hat und der Ueberschuſs des Barytes durch Kohlensäure gefällt worden, zieht man das Columbin mit Aether aus; die davon getrennte Flüssigkeit wird zur Trockne gebracht und aus dem Rückstande das Berberin mit Alkohol aufgenommen, bei dessen Verdunsten es in gelben Krystallnadeln zurückbleibt.

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