Titel: Nachweisung von Soda, Benzoësäure und Borsäure in der Milch.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1883, Band 247/Miszelle 8 (S. 267–268)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj247/mi247mi06_8

Nachweisung von Soda, Benzoësäure und Borsäure in der Milch.

Um einen Zusatz von Soda zur Milch nachzuweisen, wird nach W. Bachmeyer (Zeitschrift für analytische Chemie, 1882 S. 548) die alkalisch reagirende Milch abgerahmt; dann versetzt man je 15cc derselben in flachen Porzellanschalen mit 3, 5 und 10cc Tanninlösung und läſst 8 bis 12 Stunden stehen. Enthält 1l Milch auch nur 0g,3 Soda, so entsteht eine schmutzig blaugrüne Farbe, welche auf Zusatz von Essigsäure vorübergehend roth wird.

Der Nachweis von Benzoësäure gelingt nach E. Meißl (Daselbst S. 531) am sichersten dadurch, daſs man 250 bis 500cc Milch mit einigen Tropfen Kalk- oder Barytwasser alkalisch macht, auf ¼ eindampft, dann mit Gypspulver oder Sand gemischt auf dem Wasserbade zur Trockne bringt. Die trockene Masse wird gepulvert, mit verdünnter Schwefelsäure befeuchtet und 3 bis 4mal mit 50procentigem Alkohol kalt ausgeschüttelt. Die erhaltene Flüssigkeit wird mit Barytwasser neutralisirt, auf ein kleines Volumen eingedampft, der Rückstand |268| mit Schwefelsäure angesäuert und mit wenig Aether ausgeschüttelt, welcher beim Verdunsten die Benzoësäure fast rein hinterläſst. Zur quantitativen Bestimmung trocknet man bei 60° oder im Exsiccator, wägt, vertreibt die Benzoësäure durch Sublimation und wägt den Rückstand zurück. Die Sublimation nimmt man am besten auf dem Wasserbade derart vor, daſs man das Schälchen mit einem anderen gleich groſsen, darüber gestürzten Glasschälchen oder Uhrglase bedeckt. Sobald die Benzoësäure zu sublimiren beginnt, erscheint der ganze, durch die Schälchen abgegrenzte Luftraum mit feinen Flimmern von Benzoësäure erfüllt. Diese Erscheinung tritt schon bei Gegenwart sehr kleiner Mengen ein und ist sehr charakteristisch. Sobald sich der gröſste Theil der Benzoësäure am oberen Schälchen abgesetzt hat, entfernt man dieses und benutzt den Inhalt zu qualitativen Reactionen. Das untere erhitzt man unbedeckt noch einige Zeit, bis alle Benzoësäure verflüchtigt ist. Die qualitative Reaction mit neutralem Eisenchlorid gelingt am schönsten, wenn man die in Wasser gelöste Benzoësäure zuvor mit einem Tropfen essigsaurem Natron versetzt.

Zur Nachweisung der Borsäure werden 100cc Milch mit Kalkmilch alkalisch gemacht, verdampft und verascht. Die Asche löst man in möglichst wenig Salzsäure, filtrirt, verdunstet zur Trockne, befeuchtet den Rückstand mit wenig stark verdünnter Salzsäure, durchtränkt den Krystallbrei mit Curcumatinctur und trocknet auf dem Wasserbade ein. Bei Gegenwart von Borsäure erscheint der trockene Rückstand zinnober- bis kirschroth. Selbst 0,001 bis 0,002 Proc. Borsäure lassen sich auf diese Weise in der Milch auffinden. Concentrirte Salzsäure gibt mit Curcumatinctur zwar auch eine kirschrothe Färbung, die aber einerseits auf Wasserzusatz sofort verschwindet, andererseits beim Eintrocknen in Braun übergeht, während die Borsäurefärbung erst beim Trocknen hervortritt und nachher nur durch viel oder kochendes Wasser aufgehoben wird. Die rothe Färbung haftet sehr hartnäckig an den Gefäſsen, ist aber durch Alkohol leicht zu entfernen. Selbstverständlich kann die mit Curcuma geprüfte Asche noch zur weniger sicheren Flammenreaction benutzt werden.

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