Titel: Ueber Saccharin und Saccharinsäure.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1883, Band 247/Miszelle 10 (S. 435–436)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj247/mi247mi10_10

Ueber Saccharin und Saccharinsäure.

Zur Herstellung von Saccharin wird nach H. Kiliani (Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft, 1882 S. 2953) eine kalte Lösung von 1k invertirtem Rohrzucker in 91 Wasser mit 100g Kalkhydrat versetzt und in einer verschlossenen Flasche unter öfterem Umschütteln stehen gelassen. Nach etwa 14 Tagen gibt man zu der jetzt klaren rothgelben Lösung noch 400g Kalkhydrat, worauf sich nach wiederholtem Umschütteln nach und nach ein Theil der Zersetzungsproducte als schwer lösliches, voluminöses, basisches Kalksalz abscheidet. Sobald eine Probe der über dem Niederschlage stehenden klaren Flüssigkeit alkalische Kupferlösung nur mehr schwach reducirt, was nach 1 bis 2 Monaten der Fall ist. wird die ganze Lösung filtrirt, mit Kohlensäure gesättigt, der Rest des |436| Kalkes durch Oxalsäure genau ausgefällt und das Filtrat nicht ganz bis zum Syrup eingedampft. Beim Erkalten bezieh. mehrtägigen Stehen der concentrirten Lösung bildet sich dann eine reichliche Krystallisation von Saccharin, von welchem die Mutterlauge durch Abtropfenlassen ziemlich vollständig getrennt werden kann. Das ausgeschiedene Saccharin wird aus kochendem Wasser umkrystallisirt; 1k Rohrzucker gab so 100g reines Saccharin.

Während nach Scheibler (vgl. 1882 245 191) freie Saccharinsäure nicht existenzfähig sein, sondern sofort in ihr Anhydrid, das Saccharin, übergehen soll, sobald man sie aus ihren Salzen frei zu machen sucht, zeigt Kiliani, daſs im Gegentheil das Saccharin leicht theilweise in Saccharinsäure übergeht, wenn man eine wässerige Lösung des Saccharins eindampft, oder kurze Zeit zum Kochen erhitzt, oder aber einige Tage stehen läſst. Zersetzt man saccharinsauren Kalk bei gewöhnlicher Temperatur mit der äquivalenten Menge Oxalsäure, so wird die Saccharinsäure frei, welche bei gewöhnlicher Temperatur nur langsam, rascher – aber auch nicht vollständig – beim Erhitzen in das Anhydrid übergeht.

Die Angabe von L. Cuisinier (Sucrerie indigène, Bd. 19 S. 337), daſs die Glycosen als Aether artige Verbindungen des Saccharins mit einem noch nicht isolirten, alkoholische Kupferlösung stark reducirenden Alkohol zu betrachten seien, welche durch Alkalien wie durch Säuren zerlegt bezieh. verseift würden in Saccharin und den betreffenden Alkohol, ist nach Kiliani's Versuchen nicht richtig.

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