Titel: Darstellung von Nitrosoalphanaphtoldisulfosäure.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1883, Band 247/Miszelle 14 (S. 475–476)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj247/mi247mi11_14
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Darstellung von Nitrosoalphanaphtoldisulfosäure.

Setzt man nach Ch. A. Seltzer in Basel (D. R. P. Kl. 22 Nr. 20716 vom 20. Jan. 1882) zu der verdünnten wässerigen Lösung des direkten Einwirkungsproductes der Pyroschwefelsäure auf α-Naphtol salpetrigsaures Natron im Verhältniſs von 1 Aeq. α-Naphtol auf 1 Aeq. Nitrit, so erhält man glatt und ohne Bildung von Nebenproducten Nitrosonaphtoldisulfosäure: C10H4.(SO3H)2.NO.OH[α].

Diese bisher unbekannte Verbindung und deren Salze lassen sich leicht rein erhalten, indem man die überschüssige Schwefelsäure durch Baryt oder Bleisalze aus der Lösung entfernt, wobei nach dem Abfiltriren des schwefelsauren Bleies oder Barytes und Eindampfen des Filtrates das Blei- bezieh. Barytsalz der Nitrososäure in orangegelben Krystallen sich ausscheiden. Durch doppelte Umsetzung mit Alkalicarbonaten lassen sich die betreffenden Alkalisalze der Nitrosonaphtoldisulfosäure erhalten.

Alle diese Salze färben Wolle und Seide aus saurem Bade lebhaft gelb. Die freie Säure, aus dem Bleisalz mittels Schwefelsäure erhalten, ist leicht löslich in Wasser und Alkohol. Eine Lösung der Säure zeigt mit Eisenchlorid in verdünnter Lösung keine Reaction. Durch Kochen mit Salpetersäure wird die Nitrosonaphtoldisulfosäure in Binitronaphtolmonosulfosäure verwandelt.

Zur Darstellung der Nitrosonaphtoldisulfosäure im Groſsen wird 1 Th. gut gepulvertes α-Naphtol in 2 Th. einer aus 3 Th. 45procentigem Anhydrid und 2 Th. 66° B. bestehender Schwefelsäure bei einer 50° nicht übersteigenden Temperatur gelöst; nach dem Abkühlen wird zu diesen 3 Th. ein gleiches Gewicht 45procentiges Anhydrid gesetzt. Die ganze Mischung wird dann in die 3fache Menge kalten Eiswassers gegossen und unter gutem Umrühren mit einer Menge salpetrigsaurem Natron versetzt, welche 1 Aeq. salpetrige Säure auf 1 Aeq. des angewendeten Naphtols entspricht. Die Masse wird endlich mit Kalk neutralisirt und die vom Gyps abfiltrirte Mutterlauge verdampft, wobei man das Kalksalz der Nitrosonaphtolsulfosäure erhält.

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