Titel: Mond's Herstellung von Cyanverbindungen und Ammoniak.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1883, Band 248 (S. 366–368)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj248/ar248148

Mond's Verfahren zur Herstellung von Cyanverbindungen und Ammoniak.

Mit Abbildungen auf Tafel 25.

Um nach dem Vorschlage von Margueritte und Sourdeval, durch Erhitzen einer Mischung von kohlensaurem Barium und Kohle in einer Atmosphäre von Stickstoff und nachheriger Zersetzung der gebildeten Cyanverbindungen zu Ammoniak und kohlensaurem Barium mittels Dampf, diese Stoffe zu gewinnen, empfiehlt L. Mond in Northwich, England (*D. R. P. Kl. 75 Nr. 21175 vom 31. Januar 1882) die Rohstoffe in Steine oder Klumpen geformt anzuwenden. Zur Herstellung derselben wird gepulvertes kohlensaures Barium mit Kohlenstoff haltigen Massen gemischt und in Blöcke gepreſst. Mond benutzt vorzugsweise eine Mischung von Kokes aus Pech oder Oelrückständen oder Holzkohle und Pech, Theer, Paraffinrückstände u. dgl. Statt des Barytes kann eine Lösung der Oxyde oder Salze desselben bezieh. der Alkalien und alkalischen Erden angewendet werden, z.B. die Lösung, welche durch Auslaugen der benutzten Briquettes erhalten wird. Unter Umständen ist es vortheilhaft, der Mischung kohlensaures Strontium, Calcium oder Magnesium zuzusetzen, um sie weniger schmelzbar zu machen. Das günstigste Verhältniſs ist 32 Th. kohlensaures Barium, 8 Th. Holzkohle oder Kokes und 11 Th. Pech; ein Zusatz von Alkalien ist wenig vortheilhaft. Es ist zweckmäſsig, die geformten Steine in einer reducirenden Flamme zu erhitzen, bis das Pech verkokt, oder auch, bis der kohlensaure Baryt ganz oder theilweise in Bariumoxyd verwandelt ist. Wenn erforderlich, werden die Briquettes zu kleinen Klumpen zerbrochen. Es können die Klumpen auch hergestellt werden durch das Erhitzen eines Gemisches von kohlensaurem Baryt und Kohle auf dem Herde eines Flammofens oder in einem Drehofen mit Hilfe einer reducirenden Flamme, bis die Masse zusammensintert, welche dann herausgezogen und in Stücke gebrochen wird.

Mit diesen Stücken werden nun Oefen gefüllt, welche in der Art eines Ringofens eingerichtet sind, so daſs einige Kammern erhitzt werden, während die anderen abkühlen oder gefüllt bezieh. entleert werden. Ist eine Kammer voll, so läſst man einen auf etwa 1400° erhitzten Strom von Gasen hindurchstreichen, welche möglichst viel Stickstoff aber wenig Kohlensäure, Sauerstoff und Wasserdampf enthalten sollen. Ist hierdurch eine genügende Menge von Cyanverbindungen gebildet, so wird der heiſse Gasstrom unterbrochen und kaltes Gas von derselben oder ähnlicher Zusammensetzung durch die Kammern geleitet, bis die Temperatur auf 500° gefallen ist. Entweder wird alsdann der Gasstrom abgeschlossen und das Material mit Dampf behandelt, um Ammoniak zu bilden, welches mittels eines Aspirators angesaugt und auf beliebige |367| Weise condensirt oder absorbirt wird, oder es wird die Abkühlung mittels des kalten Gasstromes fortgesetzt, bis das Material kalt (unter 300°) genug ist, um es aus dem Ofen herausnehmen zu können, ohne daſs sich die Cyanverbindungen zersetzen. Die Massen werden dann entweder mit Wasser ausgelaugt, die Lauge in bekannter Weise weiter verarbeitet, um die Cyanverbindungen zu gewinnen, oder dieselben werden bei 300 bis 500° mit Dampf oder fein zerstäubtem Wasser behandelt, um Ammoniak zu gewinnen. Die so behandelten Stücke können wiederholt denselben Prozeſs durchmachen, bis die Kohle gröſstentheils verzehrt ist.

Als Stickstoffquelle eignen sich vorzüglich die Gase, welche aus den Kohlensäure-Absorptionsapparaten der Ammoniaksoda-Fabrikation entweichen. Dieselben werden, nachdem sie zum Abkühlen der Cyan haltigen Briquettes gedient haben und dadurch vorgewärmt worden sind, in einem beliebigen Apparate auf die nothwendige Temperatur erhitzt, am zweckmäſsigsten in einem Siemens'schen Regenerator. Auch diejenigen Gase sind vollständig zweckentsprechend, welche aus der Verbrennung von Kohle oder Kokes mit wenig Luft hervorgehen, so daſs sie möglichst wenig Kohlensäure enthalten. Als vortheilhaft wird es bezeichnet, die zur Verbrennung der Kokes verwendete Luft vorher in einem Regenerator zu erhitzen. Es ist dann nothwendig, daſs die Gase, welche die letzte, zur Zeit zum Erhitzen benutzte Kammer verlassen, weiter abgekühlt werden, indem man sie unter einen Kessel, eine Pfanne oder durch einen Waschapparat leitet, ehe sie in die Kammer gelangen, in welcher gerade das Material abkühlt. Nachdem sie diesen Zweck erfüllt haben, können diese Gase, welche viel Kohlenoxyd enthalten, verbrannt und als Wärmequelle benutzt werden, z.B. zur Erhitzung der Luft, Erzeugung des Dampfes, zum Erhitzen des Apparates zur Ammoniakgewinnung in vorliegender Fabrikation oder zu beliebigen anderen Zwecken. In einigen Fällen mag es vortheilhaft sein, die zuletzt genannten Generatorgase zum Erhitzen des Materials und die Gase von der Ammoniaksoda-Fabrikation oder ähnliche Gase aber zum Abkühlen des Materials zu benutzen.

Für kleinere Anlagen wird folgendes Verfahren empfohlen. In einer Heizkammer B (Fig. 1 und 2 Taf. 25) stehen 4 Reihen Thonretorten A. Heizgas und Luft treten, in einem Regenerator erhitzt, durch Schlitze c in den Ofen, während die Verbrennungsgase durch Zwischenwände a gezwungen werden, um die Retorten herum auf- und abzusteigen, bevor sie durch die Ausgangsöffnungen E zu den Regeneratoren R gelangen.

Die unteren, aus Eisen hergestellten Theile H der Retorte A sind mit Wasser umgeben oder werden durch Brausen e mit Wasser berieselt. Durch Rohre D treten die an Stickstoff reichen Gase in den Kühlraum H ein und durch Rohre d kann Dampf zugeführt werden.

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Nachdem die Retorten A mit zerbrochenen Stücken des Barytgemisches gefüllt sind, steigert man die Temperatur auf 1100 bis 1400° und läſst durch das Rohr D Stickstoff eintreten, der durch die zu kühlenden Massen im Rohre H vorgewärmt wird. Von Zeit zu Zeit wird nach Abschluſs des Hahnes n ein Posten bei S abgezogen und eine entsprechende Menge der frischen Beschickung oben bei N wieder nachgefüllt. Die unter 300° abgekühlten, aus dem Rohre H entnommenen Massen werden zur Gewinnung von Ammoniak in einem besonderen Apparate mit Dampf behandelt. Soll dies in dem unteren Theile H der Retorte selbst geschehen, so wird Hahn n geschlossen und in die nur noch 500° heiſsen Massen durch Rohr d Dampf eingeführt. Das gebildete Ammoniak tritt durch Rohr m aus. Wenn die Ammoniakbildung aufgehört hat, wird der Theil der Retorte unterhalb des Hahnes geleert, der Hahn geöffnet, um diesen Raum wieder zu füllen, und eine frische Beschickung oben in A eingefüllt.

In einigen Fällen kann es vortheilhaft sein, an Stelle der kalten Gase in diesem Apparate auch die heiſsen Gase von Gasgeneratoren zu benutzen, welche dann durch den Ansatz v eingeführt werden. In diesem Falle braucht nicht so viel Hitze durch die Wände der Retorte übertragen zu werden und wird die Leistungsfähigkeit des Apparates bedeutend erhöht. Es ist dann aber nöthig, den Kühlraum zu vergröſsern, weil derselbe nur von auſsen gekühlt wird. Man kann jedoch auch die Abkühlung in dem Räume H durch Einführung von kalten Gasen bei D beschleunigen und zugleich heiſse Generatorgase bei v einleiten. In diesem Falle muſs man eine Oeffnung im oberen Theile von H unterhalb v anbringen, durch welche der gröſste Theil der zum Abkühlen benutzten Gase entweichen kann, und wird zweckmäſsig ein Hahn oder Schieber zwischen diesen beiden Oeffnungen angebracht. Die Kohlenoxyd haltigen Gase, welche die Retorten A verlassen, können wie bei der ersten Methode verwendet werden.

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