Titel: Neuere Apparate für Laboratorien.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1883, Band 250 (S. 160–168)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj250/ar250064

Neuere Apparate für Laboratorien.

Mit Abbildungen auf Tafel 13.

Einen breitflammigen Bunsen'schen Brenner stellt W. Bamsay (Chemical News, 1883 Bd. 48 S. 2) dadurch her, daſs er auf einen gewöhnlichen Bunsen sehen Brenner ein mit Ansatz a (Fig. 1 Taf. 13) versehenes Messingrohr setzt, welches oben der ganzen Länge nach geschlitzt, an beiden Enden aber geschlossen ist. Zur Regulirung der Flamme sind mit kleinen Griffen versehene, oben ebenfalls geschlitzte Hülsen e übergeschoben, durch deren Drehung der Hauptspalt mehr oder weniger abgestellt werden kann. Die zu erhitzenden Glasrohre werden von kleinen Ständern c getragen.

L. T. Thorne beschreibt in den Berichten der deutschen chemischen Gesellschaft, 1883 S. 1327 einen Apparat zur fractionirten Destillation unter vermindertem Drucke. Das 10 bis 12cm lange Rohr e (Fig. 2 Taf. 13) ist unten mit einem Hahne c verschlossen und oben ein Ansatz d angeschmolzen, um die Spitze des Kühlers n einzulassen. Das Knierohr h verbindet den Hahn a mit dem Dreiweghahne b, während der dritte Schenkel zur Luftpumpe führt. Um namentlich bei Anwendung einer Wasserstrahlluftpumpe Unregelmäſsigkeiten im Vacuum auszugleichen, empfiehlt sich die Einschaltung einer Flasche von etwa 3l Inhalt zwischen der Pumpe und dem Rohre h. Beim Gebrauche wird Hahn a geöffnet, b so gedreht, daſs die Rohre h und k in Verbindung stehen, die Pumpe in Thätigkeit gesetzt und mit der Destillation begonnen. Sobald die erste Fraction übergegangen oder das Rohr e gefüllt ist, wird der Hahn c geöffnet, wobei das Destillat gleich in das Gefäſs m herunterflieſst. Sollte das Destillat etwa dickflüssig sein und nicht leicht flieſsen, so wird der Hahn a zugemacht, wodurch die Pumpe durch b und c mitwirkt; der Hahn c wird dann wieder geschlossen. Wenn man das Gefäſs m wechseln will, wird der Dreiwegehahn b so gestellt, daſs m mit der Luft in Verbindung, h dagegen zugesperrt steht. Wenn ein neues Gefäſs angepaſst worden ist, wird a für ein paar Secunden zugemacht und Rohr h mit k wieder durch b in Zusammenhang gebracht, dann, sobald m geleert, a wieder geöffnet. Auf diesem Wege kann eine beliebige Anzahl |161| Fractionen abgenommen werden, ohne auch nur einen Augenblick die Destillation unterbrechen zu müssen.

Zur Dampfdichtebestimmung empfiehlt B. Pawlewski (Daselbst S. 1293) ein kleines, 20 bis 30cc fassendes Gefäſs A (Fig. 3 Taf. 13), so daſs man nur 0,5 bis 1g Substanz gebraucht. Das kegelförmige Ende des Rohres c wird mit einem gut aufgeschliffenen Hütchen e, das Rohr b mit einem Stopfen s geschlossen. – Fr. Müller in Bonn liefert den Apparat für 3,50 M.

A. Classen und O. Bauer empfehlen a. a. O. S. 1061 die Verwendung des Wasserstoffsuperoxydes in der analytischen Chemie, Während Schwefelwasserstoff nach Zusatz von Wasserstoffsuperoxyd Schwefel abscheidet: H2O2 + H2S = 2H2O + S, geben Schwefelammonium oder Schwefelnatrium mit Wasserstoffsuperoxyd bei gewöhnlicher Temperatur schwefelsaures und unterschwefligsaures Salz, beim Kochen nur Sulfat. Versetzt man die Lösungen von Schwefelzinn, Schwefelantimon und Schwefelarsen in Schwefelammonium nach und nach mit Wasserstoffsuperoxyd, so wirkt dasselbe zunächst oxydirend auf das Schwefelammonium ein und es entstehen vorübergehend Niederschläge von Zinnsulfid, Schwefelantimon und Schwefelarsen. Durch einen Ueberschuſs des Reagens und Erwärmen geht nun das Zinnsulfid quantitativ in unlösliches Oxyd, das Antimon theilweise in unlösliches Oxyd, theilweise in eine lösliche Antimonverbindung, das Schwefelarsen aber quantitativ in lösliches arsensaures Salz über. Bei Einwirkung von Wasserstoffsuperoxyd auf Natriumzinnsulfid bleibt je nach der Menge von Schwefelnatrium, welche zur Bildung des Sulfosalzes angewendet wurde, entweder die ganze oder die gröſste Menge des Zinnes in Auflösung. Die Schwefelverbindungen von Arsen, Kupfer, Zink und Thallium werden durch ammoniakalisches Wasserstoffsuperoxyd ohne Abscheidung von Niederschlägen oxydirt. Zinnsulfid wird unter Abscheidung von Oxyd und Oxydation des Schwefels zu Schwefelsäure zersetzt. Schwefeleisen gibt Schwefelsäure und Hydroxyd, Schwefelmangan dagegen Superoxydhydrat und Oxydhydrat. Beim Erwärmen von Schwefelkobalt mit ammoniakalischer Wasserstoffsuperoxydlösung wird zuerst lösliches Kobaltsulfat gebildet, welches beim weiteren Erhitzen theilweise, unter Abscheidung eines schmutzig braunen Niederschlages, weiter angegriffen wird. Schwefelnickel wird unter Ausscheidung eines grünen Niederschlages, welcher ebenfalls nicht alles Nickel enthält, ähnlich wie Schwefelkobalt zersetzt. Die Schwefelmetalle von Silber und Wismuth werden durch ammoniakalisches Wasserstoffsuperoxyd nicht angegriffen. Schwefelblei gibt Sulfat.

Die Eigenschaft des Wasserstoffsuperoxydes, in alkalischer Lösung Schwefelwasserstoff leicht und vollständig zu Schwefelsäure zu oxydiren, kann nun zunächst zur Bestimmung von Chlor-, Brom- und Jodwasserstoffsäure in Schwefelwasserstoff enthaltenden Flüssigkeiten benutzt werden. Zu diesem Zwecke versetzt man letztere mit Natriumcarbonat |162| und Wasserstoffsuperoxyd, kocht, bis sich keine Sauerstoffbläschen mehr entwickeln, und fällt in gewöhnlicher Weise mit Silbernitrat und Salpetersäure.

In den durch Wasserstoffsuperoxyd direkt oxydirbaren Schwefelmetallen kann die Menge des Metalles aus der gebildeten Schwefelsäure berechnet werden. Dieses Verfahren ist z.B. anwendbar bei den Schwefel Verbindungen von Arsen, Zink, Kupfer und Kobalt sowie bei Antimontrisulfid, während Antimonpentasulfid durch Wasserstoffsuperoxyd nur unvollständig oxydirt wird.

Schwefelmetalle, welche sich durch Kochen mit Chlorwasserstoffsäure unter Entwickelung von Schwefelwasserstoff auflösen, können durch Ueberführung desselben in Schwefelsäure bestimmt werden. Zu diesem Zwecke ist das Kölbchen a (Fig. 4 Taf. 13), welches zur Aufnahme der zu zersetzenden Schwefelmetalle dient, mit einem dreifach durchbohrten Stopfen verschlossen. In die eine Durchbohrung reicht das Abzugsrohr e, in die zweite ein Trichterrohr t und in die dritte ein für Kohlensäuregas bestimmtes Einleitungsrohr r. Das Abzugsrohr ist mit einem Kühler umgeben, welcher zur Condensation der Chlorwasserstoffsäure dient, und steht in Verbindung mit einem zweiten, aufrecht stehenden Glasrohre g, das mit Glasperlen gefüllt ist und in welchem das Schwefelwasserstoffgas durch beständig herabtropfendes Wasserstoffsuperoxyd oxydirt wird. Die im Glasrohre sich ansammelnde Flüssigkeit kann durch einen Glashahn abgelassen werden. Man bringt die Probe in das Kölbchen, läſst durch das Trichterrohr etwa 50cc verdünnte Salzsäure zuflieſsen und dann Kohlensäure durch die Flüssigkeit streichen. Gleichzeitig läſst man aus dem Tropftrichter n Wasserstoffsuperoxyd in alkalischer Lösung in die Röhre g eintropfen und am unteren Ende so abflieſsen, daſs die Röhre zu ⅓ mit Flüssigkeit gefüllt bleibt. Den Inhalt des Kölbchens erhitzt man nun zum Kochen, spült nach 15 bis 20 Minuten die Absorptionsröhre g mit Wasser, säuert die Flüssigkeit vorsichtig mit Chlorwasserstoffsäure an, kocht zur Zersetzung des Wasserstoffsuperoxydes und fällt mit Chlorbarium.

Bezügliche Versuche mit Antimontrisulfid, Antimonpentasulfid (Sb2S5 + 6HCl = 2SbCl3 + 3H2S + 2S), Zinnsulfid, Schwefelcadmium und Schwefeleisen, sowie die Bestimmung des Schwefels im Roheisen fielen befriedigend aus.

Zur Bestimmung von Schwefligsäure in irgend einem Sulfite wird genau wie bei Bestimmung von Schwefelwasserstoff in einem Schwefelmetalle verfahren. Enthält das Sulfit kein Sulfat, so kann die Ueberführung in Schwefelsäure durch direkte Einwirkung einer alkalischen Lösung von Wasserstoffsuperoxyd geschehen. Im anderen Falle treibt man die Schwefligsäure durch Kochen mit verdünnter Chlorwasserstoffsäure aus und oxydirt das Schwefeldioxyd wie Schwefelwasserstoff. Dieses Verfahren gestattet die Bestimmung von Natriumhyposulfit, Natriumsulfit |163| und Sulfat neben einander. Man zersetzt die abgewogene Substanz mittels Chlorwasserstoffsäure im Apparate, bestimmt das Schwefeldioxyd, welches dem Sulfite nebst Hyposulfit entspricht, filtrirt den im Kölbchen zurückgebliebenen Schwefel auf gewogenem Filter und fallt im Filtrate die Schwefelsäure als Bariumsulfat. Aus der Menge des Schwefels ergibt sich die des Hyposulfites bezieh. die des Sulfites.

Die Bestimmung des Stickstoffes nach dem von W. Bettel vorgeschlagenen Verfahren durch Behandeln der Probe mit geschmolzenem Natron in einer kupfernen Flasche unter Einleiten von Wasserstoff und Auffangen des gebildeten Ammoniaks in titrirter Schwefelsäure ist nach H. Bungener und L. Fries (Zeitschrift für das gesammte Brauwesen, 1883 S. 40) besonders dann zu empfehlen, wenn es sich um die Analyse solcher Substanzen handelt, welche entweder flüssig, oder schwer zu pulvern sind. Mit einiger Uebung bekommt man, z.B. mit Bier, Würze, Gerste und Malz, sehr scharf übereinstimmende Resultate. Die Handhabung des Apparates ist bequem und es kann eine Analyse in weniger als 2 Stunden ausgeführt werden. Die Methode ist billiger als die gewöhnliche, da der Apparat für Hunderte von Bestimmungen gebraucht werden kann und der Gasverbrauch verhältniſsmäſsig gering ist.

Der Apparat besteht passend aus einer etwa 300cc fassenden kupfernen Flasche 4 (Fig. 5 Taf. 13), deren gröſste Wanddicke am Boden 3 bis 4mm beträgt. Der 15cm lange, 3cm weite Hals, welcher wo möglich aus Messing hergestellt wird, ist mit einem aus Blech angefertigten Kühler e umgeben. Um nun z.B. den Stickstoff in einem Biere zu bestimmen, gieſst man in die Flasche die concentrirte Lösung von 15 bis 20g kaustischem Natron und dann 20 bis 25cc Bier, setzt den Stöpsel auf, verbindet die eine Röhre w mit dem Wasserstoffapparate, die andere c mit dem Absorptionsgefäſse a, welches 30cc 1/10-Normal-Schwefelsäure enthält, füllt den Kühlere mit Wasser, erhitzt den Boden der Flasche vorsichtig und läſst einen langsamen Strom Wasserstoff durch den Apparat gehen. Der Inhalt der Flasche fängt bald an zu sieden; das Wasser im Kühler erwärmt sich allmählich und nach einiger Zeit steigt der Dampf durch die Glaswolle im Rohre c. Ein Theil verflüssigt sich in c und bildet hier eine 3 bis 4cm hohe Schicht siedenden Wassers, durch welche der übrige Dampf, der Wasserstoff und später die flüchtigen Zersetzungsproducte in die Vorlage destilliren. Sobald der Inhalt der Flasche zur Trockne eingedampft ist, macht man die Flamme gröſser, so daſs der Boden der Flasche allmählich bis zur beginnenden Rothglut erhitzt wird, welche Temperatur man 20 Minuten bis ½ Stunde unterhält. Dabei muſs man Sorge tragen, daſs der Kühler mit Wasser gefüllt bleibt. Nach 20 bis 30 Minuten nimmt man die Flamme weg und läſst den Wasserstoffstrom etwas rascher gehen, damit keine Luftleere in der Flasche entsteht und das Wasser nicht von c hineingesaugt wird, was eine heftige Dampfentwickelung zur Folge haben würde. Hat sich |164| die Flasche bis auf 100° abgekühlt, so unterbricht man den Wasserstoffstrom; das in der Röhre c verflüssigte Wasser flieſst zurück. Man erhitzt alsdann wieder wie anfangs und wiederholt die ganze Operation; doch braucht man diesmal die Flasche nach Verdampfung des Wassers nur etwa 10 Minuten zu erhitzen. Man nimmt nun die Vorlage ab und titrirt den Inhalt auf gewöhnliche Art.

Um den Stickstoff in Gerste und Malz zu bestimmen, bringt man etwa 1g fein gemahlene Substanz in die Flasche A, setzt 15 bis 20g Natron in etwa 50cc Wasser gelöst hinzu und verfahrt wie beim Biere. Will man den Kühler m weglassen, so muſs man die Vorlage a in kaltes Wasser setzen. Die Resultate fallen bei Gerste und Malz nach diesem Verfahren etwas höher aus als mit Natronkalk, wahrscheinlich, weil solche schwer fein zu pulvernden Stoffe mit Natronkalk nicht immer vollständig zersetzt werden.

A. Müntz (Comptes rendus, 1883 Bd. 96 S. 1430) benutzt zur Bestimmung des Schwefelkohlenstoffes in Sulfocarbonaten die Löslichkeit des Schwefelkohlenstoffes in Erdöl. Zu diesem Zwecke bringt Müntz in einen Halbliterkolben B (Fig. 6 Taf. 13) 30cc Sulfocarbonat mit 100cc Wasser und 100cc einer gesättigten Lösung von schwefelsaurem Zink. Das 60cc fassende Meſsrohr C enthält 30cc Erdöl, in welches die ausgezogene Spitze des vom Kühler R umgebenen Gasentwickelungsrohres eintaucht. Man erwärmt im Dampf bade, bis auſser dem Schwefelkohlenstoffe etwa 10 bis 12cc Wasser mit übergegangen sind, welches sich von der Lösung des Schwefelkohlenstoffes in Erdöl klar abscheidet, und liest die Volumenzunahme ab unter Berücksichtigung von 0cc,2 als Berichtigung für den noch im ausgezogenen Rohre zurückgebliebenen Antheil Schwefelkohlenstoff.

Bei einem Versuche betrug z.B. das Volumen des Erdöles 31cc,1, der Flüssigkeit nach beendeter Destillation 49cc,6, des Wassers 13cc,8, somit des Erdöles und Schwefelkohlenstoffes 35,8 und des Schwefelkohlenstoffes 4cc,7 oder mit Berichtigung 4cc,9, entsprechend 6g,22 für 30cc Sulfocarbonat oder 14,8 Proc.

Zur colorimetrischen Bestimmung des Kohlenstoffes in Eisen und Stahl übergieſst man, wie J. Stead im Iron, 1883 Bd. 21 S. 454 mittheilt, 18 der Probe in einem bedeckten Becherglase mit 12cc Salpetersäure von 1,2 sp. G. und erwärmt bis zur völligen Lösung auf 100°. Gleichzeitig behandelt man eine Eisenprobe von bekanntem Kohlenstoffgehalte in derselben Weise und versetzt beide Lösungen mit 30cc heiſsem Wasser und 13cc Natronlauge von 1,27 sp. G., schüttelt, verdünnt auf 60cc und filtrirt. Die durch den Kohlenstoffgehalt des Eisens bewirkte Färbung ist in alkalischer Lösung etwa 2,5 mal so stark als in saurer.

Zur Vergleichung der Farben wird die Normalfarblösung in eine 125cc fassende Flasche f (Fig. 7 Taf. 13) gefüllt, durch deren Stopfen das Rohr c bis auf den Boden der Flasche reicht, während das kürzere |165| Rohr a mit einem Gummiballe g verbunden ist. Ueber dem verengten Theile des Rohres c befindet sich ein kleiner glasirter Porzellancylinder und ein gleicher ist am unteren Ende des Rohres e angebracht, welches bis zu einer Marke mit der zu vergleichenden Lösung gefüllt wird. Ueber den offenen Enden beider Röhren ist ein kleiner Spiegel unter einem Winkel von 45° befestigt. Man treibt nun mittels des Gummiballes die Flüssigkeit im Rohre c so hoch, daſs die Farbstärke beider Lösungen gleich ist. Der Kohlenstoffgehalt steht dann im umgekehrten Verhältnisse zur Länge der Flüssigkeitssäulen.

Bezügliche Versuche ergaben, daſs nach dem Lösen der Eisenprobe noch etwa 5 Minuten erwärmt werden muſs, um den Kohlenstoff völlig zu lösen; ein längeres Erwärmen hat wenig Einfluſs auf die Farbstärke. Werden statt 12 mehr als 18cc Salpetersäure verwendet, so wird dadurch die Färbung verringert. Nimmt man weniger als 13cc Natronlauge, so wird ein Theil des Farbstoffes mit dem Eisenhydrate gefällt. Während die Färbung der sauren Lösung schon durch Spuren von Salzsäure beeinfluſst wird, ist dies bei der alkalischen Lösung nicht der Fall. Bei Proben mit nur geringem Kohlenstoffgehalte ist der Einfluſs des Härtens auf dieses colorimetrische Verfahren nur gering.

Stead hat ferner gefunden, daſs in den sauren Stahllösungen ein gelber, dem Kaliumchromate in Farbe ähnlicher und ein dunkelbraunrother Farbstoff in wechselnden Verhältnissen vorhanden sind (vgl. Chemical News, 1883 Bd. 47 S. 285).

A. Brenemann (American Chemical Society, 1883 Bd. 5 S. 56) verwendet bei der Bestimmung des Kohlenstoffes in Eisen ein mit Gold ge-löthetes Rohr aus Platinblech A (Fig. 8 Taf. 13), welches mit Hilfe eines Kautschuckschlauches B fest auf ein kegelförmiges, mit einem Saugapparate verbundenes Rohr C gesetzt wird. Das kleine Platinsieb s wird mit Asbest bedeckt, dann wird filtrirt und das Rohr A mit dem auf dem Asbeste gesammelten Kohlenstoff an der Oese e in das Verbrennungsrohr geschoben.

M. Troilius (Jern-Kontorets Annalen, 1882 Heft 8 durch die Berg- und Hüttenmännische Zeitung, 1883 S. 255) verwendet zur Bestimmung des Kohlenstoffes in Eisen entsprechend dem A. Blair'schen Verfahren 3g Roheisen, Spiegeleisen oder Ferromangan, bezieh. 5g Stahl als Pulver oder Bohrspäne, welche mit einer Lösung von Kupferammoniumchlorid, Cu(NH4)2Cl4, behandelt werden. Zur Herstellung dieser Flüssigkeit löst man 2k des Salzes in 5l Wasser und setzt Ammoniak zu, bis die Fällung nicht mehr verschwindet. Hiervon verwendet man für je 1g der Probe 50cc und 50cc zum Auflösen des ausgefallenen Kupfers, läſst unter Umrühren ¼ Stunde bei gewöhnlicher Temperatur einwirken und erwärmt dann auf höchstens 50°, bis das Kupfer gelöst ist. Etwa ausgeschiedenes basisches Eisensalz wird durch einige Tropfen Salzsäure entfernt. Zum Filtriren verwendet man ein Platinschiffchen a (Fig. 9 Taf. 13), dessen |166| Siebboden mit Asbest bedeckt ist und das in den Platintrichter b gesetzt wird, welchen man in dem Stopfen einer mit Saugapparat verbundenen Flasche befestigt. Der auf dem Asbeste zurückgebliebene Kohlenstoff wird zuerst mit Salzsäure von 1,2 sp. G., dann mit Wasser ausgewaschen, bei 100° getrocknet und mit dem Schiffchen in das Verbrennungsrohr geschoben, um ihn im Sauerstoffstrome zu verbrennen. Blair verwendet hierzu ein 0m,6 langes Platinrohr, welches ein 15cm langes Platinnetz enthält; – ein Glasrohr mit einer kurzen Schicht von platinirtem Asbest würde wohl dasselbe leisten.

Bei dem Apparate zur Untersuchung der Brennstoffe von L. Rinman (Berg- und Hüttenmännische Zeitung, 1883 S. 258) wird in den Verbrennungsraum des Generators b (Fig. 10 und 11 Taf. 13) Luft durch ein kleines Gebläse a eingetrieben. Die Erhöhung c ist mit einem Deckel aus Kupferblech abgeschlossen, auf welchem der Aufgebetrichter oder Cylinder e befestigt ist. Das Gas geht durch das Kupferrohr d zum Condensator f, aus 13 Messingröhren von 37mm Durchmesser und 585mm Länge bestehend, welche mit Wasser aus dem Behälter h gekühlt werden. Das verbrauchte Wasser läuft am oberen Theile des Condensators in den Trichter i ab. Das abgekühlte Gas geht, das Thermometer n streifend, durch den Kautschukschlauch g in ein anderes Zimmer zu einem Hahne, durch dessen entsprechende Stellung das Gas abwechselnd in einen der beiden Gasometer von je 40l Inhalt tritt, um nach geschehener Messung von hier in einen Schornstein zu entweichen. Zum Messen der Erzeugungstemperatur des Gases wird durch die Porzellanrohre p eine Platinkugel eingeführt.

Bei der Verbrennung von 12g,5 Holzkohle in der Minute ergab der Rinman'sche Apparat folgende Generatorgase:

Gewichtsprocent
Kohlensäure 2,73 2,59
Kohlenoxyd 32,23 32,65
Grubengas 0,04
Wasserstoff 0,40 0,39
Stickstoff 64,64 64,33.

Die Erzeugungstemperatur der Gase war 660° und 670°. Hierbei ist zu bemerken, daſs der Generator mit warmer Luft von etwa 230° gespeist wurde.

F. C. Blake beschreibt in der Mining and Scientific Press, 1883 Bd. 46 S. 209 ein Wasserbad aus Kupferblech, welches im Laboratorium der Pennsylvania Lead Company verwendet wird. Die Löseflaschen für die Gay-Lussac'schen Silberproben werden so in die Ausschnitte a (Fig. 12 Taf. 13) gelegt, daſs sie mit dem Halse auf den Stützblechen c ruhen, so daſs Verluste durch Spritzen vermieden werden. Die kleineren Oeffnungen b nehmen die Lösefläschchen für die Quartationsprobe auf, während die mit über einander greifenden Kupferringen bedeckten Oeffnungen c zum Erwärmen von Bechergläsern u. dgl. dienen.

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Der Destillationsapparat für Alkoholbestimmungen in Weinen von B. Landmann (Zeitschrift für analytische Chemie, 1883 S. 394) ermöglicht bei thunlichster Raumersparniſs mehrere Destillationen neben einander ausführen zu können. Derselbe besteht aus einem gemeinschaftlichen 54cm laugen und 30cm hohen Kühlgefäſse A (Fig. 13 und 14 Taf. 13) von Blech, mit den Oeffnungen a für das Durchführen der Kühlrohre. Das Kühlwasser flieſst von g nach h. Das Kühlgefäſs steht auf den 23 bis 24cm langen eisernen Trägern b, an welchen am vorderen Ende das Gasleitungsrohr f mit sechs 5cm langen Hähnen z und einer Leuchtflamme angeschraubt ist. Die Träger sind fest verbunden durch die beiden parallelen Stangen e und durch das eiserne Gestell d, welches 4cm vom Kühlgefäſse angebracht ist, eine Höhe von 20cm und eine Breite von 7cm hat. Zum Tragen der Auffanggefäſse dient ein auf die Träger c 20cm von b entfernt befestigtes Brett. Das Brett i soll die strahlende Wärme der Flammen von den Ausfluſsmündungen abhalten.

Der in Fig. 15 Taf. 13 gezeichnete Gasentwickelungsapparat von P. Seidler (Daselbst S. 529) zur Herstellung von Kohlensäure, Wasserstoff und Schwefelwasserstoff besteht im Wesentlichen aus dem Entwickelungsgefäſse A, dem Säureballon B und dem Steigerohre H. Das Entwickelungsgefäſs wird z.B. für die Darstellung von Kohlensäure etwa bis zur Marke a mit Kalksteinstückchen angefüllt und durch den Stutzen E concentrirte Chlorcalciumlösung hinzu gegeben, bis diese beginnt, bei o auszutreten. Alsdann setzt man den mit Salzsäure gefüllten Ballon B auf E und öffnet den Hahn D, worauf die Säure in dünnem Strahle aus B austritt. Es bildet sich auf bekannte Weise Chlorcalcium und Kohlensäure. Letztere tritt durch Rohr F aus, während die Salzsäure langsam von oben nach unten die Kalksteinfüllung durchflieſst und durch Rohr H als neutrale Chlorcalciumlösung abläuft.

L. Meyer (Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft, 1883 S. 1087) verwendet für Luftbäder einen verbesserten Kemp'schen Regulator, welchen er ganz aus Glas, nur das untere Ende des Zuleitungsrohres aus durchlöchertem Platinbleche, herstellen läſst. Um ihn zu füllen, ersetzt man das Zuleitungsrohr durch ein an beiden Enden ausgezogenes, bis in die Kammer des Regulators reichendes Glasrohr, verbindet den Seitenansatz p (Fig. 16 Taf. 13) mit der Wasserluftpumpe, kehrt den Regulator um und taucht das Ende des ausgezogenen Rohres einen Augenblick in die einzubringende Flüssigkeit, dann in Quecksilber, bis die Kammer nahezu, aber noch nicht ganz gefüllt ist. Alsdann wird der Apparat aufgerichtet, ein wenig Quecksilber nachgegossen und das Zuleitungsrohr q eingesetzt. Beim Gebrauche wird letzteres zunächst in die Höhe gezogen und, sobald das Luftbad der gewünschten Temperatur nahe kommt, mit seinem unteren Ende bis in das Quecksilber eingeschoben, so daſs die Gaszufuhr auf ein Minimum beschränkt wird. Durch vorsichtiges Schieben läſst sich leicht die Stellung finden, in welcher die Spannung des in der |168| Kammer entwickelten Dampfes das Quecksilber gerade so weit empordrückt, daſs bei der richtigen Temperatur die untere Oeffnung des Gaszuleitungsrohres eben gesperrt wird. Da das Luftbad sich sehr langsam abkühlt, aber rasch erwärmt, ist es zweckmäſsig, den Regulator zunächst auf eine etwas zu niedrige Temperatur einzustellen. Man läſst sich zweckmäſsigerweise eine gröſsere Zahl solcher Regulatoren blasen, beschickt sie mit Stoffen, deren Siedpunkte ungefähr 30° aus einander liegen, und hebt sie in einem passenden, dem für Probircylinder ähnlichen Gestelle der Reihe nach geordnet zum Gebrauche auf. Geeignete Stoffe sind für Wasserbäder: Chloräthyl, Aether, Schwefelkohlenstoff, Gemische aus Aether und Alkohol, reiner Alkohol oder Benzol, ferner für Luftbäder: Wasser, Toluol, Xylol oder Amylalkohol, Cumol oder Terpentinöl, Anilin oder Phenol, Naphtalin, Diphenyl oder Diphenylmethan, Diphenylamin und allenfalls noch Anthracen. Reinheit der Stoffe ist nicht erforderlich; die bei gewöhnlicher Temperatur starren sind sogar im unreinen Zustande bequemer, da sie niedriger schmelzen.

Das in Fig. 18 Taf. 11 ersichtliche Luftbad ist aus 4 Kupferblechcylindern zusammengesetzt. Der innere Cylinder c umschlieſst den zu erhitzenden Raum A, welcher unten durch den mit Bajonetverschluſs einzusetzenden Doppelboden a, oben durch den Deckel b verschlossen werden kann. Auf 3 Trägern h des letzteren ruht der zweite Deckel g, welcher den Tubus i für den Regulator r trägt und von zwei Löchern für die Tuben k und l sowie von in zwei concentrischen Kreisen stehenden kleinen Löchern für den Durchtritt der Heizgase durchsetzt wird. Mit diesem Deckel g sind die beiden Cylinder d und f fest verbunden, während e mit c unten zusammenhängt und mit ihm von drei Füſsen getragen wird. Der Apparat läſst sich daher ganz zerlegen. Die Heizung geschieht durch den mit regulirbarem Luftzutritte versehenen, an den drei Füſsen des Apparates befestigten weiten Messingring m, in welchen in Abständen von 3cm Löcher von 2 bis 3mm Durchmesser gebohrt sind. Der etwa 5l haltende Raum läſst sich auf diese Weise sehr leicht auf 300° erhitzen, selbst wenn er unten offen bleibt. Um dies zu erreichen, ist es aber wesentlich, daſs die Zwischenräume zwischen den einzelnen Cylindern, durch welche die Flammengase gehen, nicht weiter als etwa 10min sind und daſs der äuſserste Cylinder f noch einen Schutzmantel aus einem schlechten Wärmeleiter, z.B. Asbestpappe, erhält.

Will man aus diesem Apparate Destillationen ausführen, so wird der Kolben von unten mit dem Halse durch den Ansatz k geschoben.

Zur Bestimmung des specifischen Gewichtes von Flüssigkeiten saugt W. Nicol (Chemical News, 1883 Bd. 47 S. 85) den durch Fig. 17 Taf. 13 veranschaulichten Apparat A bis zur Marke c voll und wiegt in bekannter Weise. Um das specifische Gewicht von festen Stoffen damit bestimmen zu können, erhält A einen seitlichen Ansatz.

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