Titel: Zur Untersuchung von Eisen und Stahl.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1883, Band 250 (S. 413–421)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj250/ar250154

Zur Untersuchung von Eisen und Stahl.

Nach Versuchen von F. A. Abel und W. Deering (Journal of the Chemical Society, 1883 S. 303) über die Verbindungsform des Kohlenstoffes in Stahl wurden von einem kalt gewalzten Stahlstabe Platten geschnitten, welche 1,108 Proc. Kohlenstoff enthielten; nach dem Härten zeigten dieselben 1,128 und nach dem Anlassen 0,92 bis 0,86 Proc. Kohlenstoff. Beim Lösen in verdünnter Salzsäure hinterlieſsen die ursprünglichen Platten 0,096, die gehärteten 0,035 und die angelassenen 0,052 Proc. freien Kohlenstoff. Beim Behandeln einer Lösung von 99g Kaliumdichromat und 90g Schwefelsäure in 1l Wasser wurde der kalt gewalzte Stahl rasch gelöst unter Zurücklassung schwarzer magnetischer Flitter, bestehend aus 1,039 Proc. Kohlenstoff und 5,87 Proc. Eisen. Der angelassene Stahl wurde langsam angegriffen; zurück blieben 0,830 Proc. Kohlenstoff und 4,74 Proc. Eisen, von der gehärteten Platte nur 0,178 Proc. Kohlenstoff und 0,70 Proc. Eisen, so daſs die ersten beiden Proben fast ihren ganzen Kohlenstoff, die gehärtete nur ⅙ als Kohleneisen zurücklieſs, dessen Zusammensetzung etwa der Formel C5Fe6 entspricht. Aus Cementstahl hergestelltes Blech hinterlieſs 13,25 Proc. Eisencarbid, bestehend aus |414| 7,31 Proc. Kohlenstoff, 90,42 Proc. Eisen und 2,37 Proc. Wasser, so daſs auf 1 Atom Kohlenstoff 2,65 Atom Eisen kommen. Bei Verwendung einer schwächeren Chromsäurelösung blieben 14,16 Proc. Carbid zurück, welches 7,21 Proc. Kohlenstoff und 90,64 Proc. Eisen enthielt, in concentrirter Lösung nur 4,66 Proc. Eisencarbid, welches aus 11,77 Proc. Kohlenstoff und 80,57 Proc. Eisen bestand. Im kaltgewalzten und im angelassenen Stahle scheint der Kohlenstoff als Eisencarbid, Fe3C, enthalten zu sein, welches aber durch Härten sich so verändert, daſs es nur von Chromsäure angegriffen wird.

Bei der Bestimmung des Kohlenstoffes in Guſseisen und Stahl verwendet G. Zabudsky (Journal der russischen chemischen Gesellschaft, 1883 S. 410) ein Gemenge von 20g Kupfersulfat und 20g Chlornatrium, dessen Lösung zur Trockne verdampft wird. Auf je 1g fein zertheilten Eisens werden 20g dieses Gemenges genommen, mit Wasser zu einem Teige angerührt und dann in dem glasirten Mörser so lange zerrieben, bis unter dem Pistill keine harten Theilchen zu bemerken sind. Darauf wird der Teig in ein Glas gebracht, der Mörser mit einer Eisenchloridlösung abgespült, das Gemisch erst ohne, dann mit Salzsäure schwach erwärmt und endlich der erhaltene reine Kohlenstoffrückstand auf ein Asbestfilter gebracht. Die Verbrennung des Rückstandes geschieht in gewöhnlicher Weise.

V. Eggertz macht in der Berg- und Hüttenmännischen Zeitung, 1883 S. 435 weitere Mittheilungen über die colorimetrische Bestimmung des Kohlenstoffes in Eisen. Bei Anwendung künstlicher Normallösungen in verschlossenen Röhren müssen sowohl diese, wie auch die Bürette be der gegenseitigen Vergleichung eine Temperatur von 18° haben, oder doch wenigstens von dieser Temperatur, für welche die Lösungen bestimmt sind, nicht mehr als 2° abweichen, da jene bei einer höheren Temperatur dunkler als die Eisenlösungen werden und zwar in so bedeutendem Grade, daſs Stahl, welcher bei 18° z.B. einen Kohlenstoffgehalt von 1 Proc. gibt, bei 25° nur einen solchen von ungefähr 0,85 Proc. anzeigt. Um dies auszuführen, wird in ein cylindrisches Gefäſs mit Fuſs Wasser von 18° gegossen. In diesen Cylinder wird nun die Bürette mit der aufgelösten Probe gestellt, welche mit der nahe erforderlichen Wassermenge versetzt worden ist. Die Röhre mit der Normallösung wird in einen 10cc tiefen Korb gebracht, welcher aus einem über einen 20mm dicken Cylinder spiralförmig gebogenen, 1m langen und 1mm dicken Messingdraht hergestellt ist, dessen unteres Ende zu einem Boden gebogen, dessen oberes zu einem Haken gekrümmt und über die Kante des Cylinders gehängt worden ist. Bedient man sich eines Glascylinders, so wird dieser, um die Bürette gegen das Licht zu schützen, mit schwarzem Baumwollenzeug umgeben, welches, wenn man es anfeuchtet und dann im feuchten Zustande erhält, zugleich dazu beiträgt, die Temperatur niedrig und gleichmäſsig zu halten. Um nicht mehr als 1° |415| von der Temperatur des umliegenden Wassers abzuweichen, brauchen die Flüssigkeiten in der Röhre und in der Bürette wenigstens 1 Minute und, um dieselbe vollkommen zu erreichen, 2 Minuten.

Durch Erhitzen und Schmieden des Eisens und Stahles wird der Kohlenstoffgehalt in der Auſsenfläche bekanntermaſsen vermindert. Um Normalstahl von durch und durch gleichmäſsiger Beschaffenheit zu erhalten, muſs man die ganze an Kohle arme Auſsenfläche durch Hobeln oder Abdrehen entfernen. Wenn der Normalstahl einen Kohlenstoffgehalt von ungefähr 1 Proc. hat, so wird man, um Späne davon zu erhalten, reine, gute und einfach gehauene Guſsstahlfeilen (sogen. Sägefeilen) anwenden können, da diese im gehärteten Zustande einen Kohlenstoffgehalt von ungefähr 1 Proc. aufweisen, also dem Normalstahle gleich sind, weshalb eine Veränderung des Kohlenstoffgehaltes durch Abnutzung der Feile nicht zu befürchten ist. Wird bei solchen Feilen die Härtung entfernt, so zeigen sie einen Kohlenstoffgehalt von ungefähr 1,5 bis zu 1,6 Proc., was mit dem gewöhnlichen Verhältnisse zwischen gehärtetem und ungehärtetem Stahle übereinstimmt. Nachdem man mit Salpetersäure eine Eisenlösung erhalten hat, welche genau 0,1 Proc. Kohlenstoff in 1cc enthält, kann man durch genaue Verdünnung derselben mit Wasser alle die angegebenen fünf Arten von Normallösungen erhalten, um damit die künstlichen Normallösungen zu vergleichen.

Die Verminderung des Kohlenstoffgehaltes in der Auſsenfläche in Folge Erhitzung und Bearbeitung ist ebenfalls bei allem nicht zum Normalstahle bestimmten Eisen und Stahle in Betracht zu ziehen und Späne für die Kohlenstoffprobe müssen deshalb, gleichviel ob Bohrer oder Feile benutzt wird, so weit nur immer möglich vom Durchschnitte des ganzen Stückes genommen werden. Bei einem Stahle mit einem Kohlenstoffgehalte von 1,1 Proc. betrug der Kohlenstoffgehalt in der äuſsersten Fläche nur 0,8 Proc. und nahm dann für je 0mm,5 allmählich bis zu 2mm zu, wo dann wieder der richtige Kohlenstoffgehalt angetroffen wurde. Je stärker und anhaltender die Erhitzung gewesen, desto tiefer reicht zweifelsohne auch die Verminderung des Kohlenstoffgehaltes.

Mittels der sogen. Ganznormalen, welche in 1cc 0,1 Proc. Kohlenstoff enthalten, kann auch der Gehalt der gebundenen Kohle im Roheisen bestimmt werden, selbst dann, wenn derselbe 4 Proc. übersteigt. Von weiſsem Roheisen werden zu jeder Probe nur 0g,05 verwendet und muſs die Abwägung äuſserst genau geschehen. Da man bei Eisen mit sehr niedrigem Kohlenstoffgehalte die Bestimmung desselben mit einer Genauigkeit von ungefähr 0,01 Proc. muſs ausführen können, so gestaltet sich dieselbe für höhere Kohlenstoffgehalte geringer und dürfte, wenn diese 1 Proc. übersteigen, im Allgemeinen nicht gröſser als ungefähr 0,05 Proc. angenommen werden. Für Kohlenstoffgehalte zwischen 0,8 und 1,5 Proc. kann man sich mit Vortheil der Halbnormalen bedienen. Für weiſses Roheisen möge man keine gröſsere Genauigkeit als bis auf |416| ungefähr 0,1 Proc. beanspruchen. Dadurch, daſs man von zwei oder mehreren Proben das Mittel nimmt, dürfte man dem richtigen Kohlenstoffgehalte näher kommen können.1)

Zur maſsanalytischen Bestimmung des Mangans in Eisen, Stahl und Ferromangan löst man nach E. Raimond (Revue universelle, 1883 Bd. 13 S. 460) 3g der Probe in 40cc Salpetersäure von 1,20 sp. G., nimmt vom Feuer, fügt 15g chlorsaures Kalium und 20cc Salpetersäure von 1,40 sp. G. hinzu und kocht ¼ Stunde zur Vertreibung des Chlores. Das gefällte Mangandioxyd wird auf einem Filter mit heiſsem Wasser ausgewaschen. Man gibt nun in denselben Fällungskolben, an dessen Wandungen noch etwas Mangandioxyd haftet, 50cc einer Lösung von 45g Eisensulfat in 750cc Wasser und 250cc Schwefelsäure, setzt den Niederschlag hinzu, worauf sich nach der Gleichung MnO2 + 2FeO = MnO + Fe2O3 die entsprechende Menge Ferrisulfat bildet. Die Menge des überschüssigen Eisenoxydules wird durch Titriren mit übermangansaurem Kalium festgestellt und aus der Differenz das vorhandene Mangan berechnet. Die von dem Mangandioxyd abfiltrirte Flüssigkeit wird zur Bestimmung der Phosphorsäure mit Molybdänsäure gefüllt.

Zur maſsanalytischen Bestimmung des Mangans in Eisen bezeichnet C. G. Särnström in der Berg- und Hüttenmännischen Zeitung, 1883 S. 436 die Angabe von Schöffel und Donath (1883 248 421): bei seinem Verfahren binde das entstehende Mangansuperoxyd das Manganoxydul zu einer salzartigen Verbindung und entziehe es dadurch der weiteren Oxydation, als unbegründet. Anstatt des einfachen Natriumcarbonates, dessen sich Schöffel und Donath bei ihrer Methode bedienen, wendet Verfasser nur Bicarbonat an, indem die Gegenwart freier Kohlensäure erforderlich befunden ist und diese durch den Zusatz von Bicarbonat zu der etwas sauren Eisenlösung am leichtesten erhalten wird. Ein so groſser Ueberschuſs an Bicarbonat, daſs die Lösung davon unklar wird, kann nie in Frage kommen; sollte zuweilen aber ein solcher entstehen, so kann diesem Uebelstande durch Verdünnung mit Wasser abgeholfen werden. Durch etwas Uebung erfährt man bald, wie die Titrirung gröſserer Mangangehalte durch gröſsere jedesmalige Zusätze von Chamäleon beschleunigt werden kann. – B. Kerl bestätigt, daſs auch in dem Probirlaboratorium der Berliner Bergakademie die Särnström'sche Probe stets zufriedenstellende Resultate ergeben hat.

Zur Bestimmung von Mangan in Spiegeleisen löst G. C. Stone nach dem Engineering and Mining Journal, 1883 Bd. 35 S. 318, wie bereits Williams (1882 246 241) vorgeschlagen hat, 0g,5 Spiegeleisen in 40cc heiſser Salpetersäure von 1,42 sp. G. und fügt chlorsaures Kalium im Ueberschusse zu, wodurch das Mangan als MnO.10MnO2 gefällt wird. |417| Man sammelt den Niederschlag auf einem Asbestfilter, versetzt mit Normaloxalsäure und Schwefelsäure zur Lösung des Mangandioxydes und titrirt den Ueberschuſs von Oxalsäure mit Permanganat zurück.

Nach Troilius (Berg- und Hüttenmännische Zeitung, 1883 S. 255) löst man zur gewichtsanalytischen Bestimmung des Mangans je nach dem Mangangehalte 0,3 bis 5g der zerkleinerten Eisenprobe in Salzsäure auf und verdampft bis zur Trockne, setzt dann Salpetersäure von 1,36 bis 1,40 sp. G. hinzu und kocht bis zur Lösung des Salzes und bis nur noch ein geringer Säureüberschuſs vorhanden ist, worauf man, unter fortwährendem Kochen, vorsichtig kleine Krystalle von chlorsaurem Kali zufügt, bis die Lösung durch Ausfallen von Mangansuperoxydhydrat braun, dick und breiig wird. Man setzt noch einige Krystalle hinzu, kocht dann ein wenig und sammelt den Niederschlag mit Benutzung einer Bunsen'schen Saugpumpe in einem Glasfiltrirrohre auf Asbest. Man wäscht zuerst mit obenerwähnter starker Salpetersäure und später mit Wasser aus, spült dann den ganzen Inhalt in das Becherglas zurück, erwärmt zur Auflösung des Mangansuperoxydhydrates mit starker Salzsäure, filtrirt vom Asbest ab und kocht bis zur vollständigen Verjagung des Chlores. Die geringe Menge des mit niedergerissenen Eisens entfernt man durch Neutralisiren mit Ammoniak, Zusatz von essigsaurem Ammoniak, Kochen und Abfiltriren. Das Filtrat wird mit Ammoniak von 0,88 sp. G. stark alkalisch gemacht, worauf je nach der Menge des Mangans 1 bis 4cc Brom zugesetzt werden. Man rührt tüchtig um, bis der Manganniederschlag sich zu Klumpen vereinigt, und bringt langsam zum Kochen, unterhält dieses 1 Stunde, läſst absetzen, filtrirt und wägt das erhaltene geglühte Mn3O4.

Eine Hauptbedingung bei dieser Methode ist die Anwendung der starken Säure bei der Ausfällung des Mangans. Bei Anwendung von gewöhnlicher oder verdünnter Salpetersäure erhält man, wenn Kaliumchlorat im Ueberschusse zugesetzt wird, leicht eine rothe Färbung, welche die Entstehung von Kaliumpermanganat anzeigt. Man bemerkt dies beim Filtriren und Auswaschen im Glasrohre, wo man die im Ueberschusse zugesetzten Krystalle wahrnehmen kann.

Zur Bestimmung des Eisens nach der Methode von T. Morell verwendet man von der zu untersuchenden Probe so viel, daſs die Lösung bis 0g,2 Eisen als Chlorid enthält und von Chlor und anderen aus Jodkalium Jod abscheidenden Stoffen frei ist. Diese Eisenchloridlösung bringt man in eine langhalsige Flasche von ungefähr 300cc Inhalt, welche an der Seite einen Rohransatz mit Stöpsel hat, setzt 2 bis 4g Jodkalium hinzu und verschlieſst die beiden Oeffnungen der Flasche mit den eingeschliffenen Stöpseln. Nachdem die Flasche einige Minuten auf etwa 60° erwärmt und wieder vollständig abgekühlt ist, fügt man eine gewogene Menge Quecksilber hinzu und schüttelt heftig unter Einleiten von Kohlensäure und zwar so lange, bis die Flüssigkeit vollkommen |418| farblos geworden ist. Nun gieſst man die Flüssigkeit durch den Rohransatz ab und wäscht das Quecksilber durch wiederholtes Abgieſsen mit Wasser. Schlieſslich bringt man das Quecksilber durch den Rohransatz in einen gewogenen Porzellantiegel, trocknet es mittels Filtrir-papier und wägt. Aus dem Gerwichtsverluste wird das Eisen berechnet nach den Zersetzungsgleichungen: Fe2Cl6 + KJ = 2FeCl2 + 2KCl + 2J und Hg + 2J = HgJ2, nach welchen 1 Th. aufgelöstes Quecksilber 0,56 Th. Eisen entspricht. Der groſse Ueberschuſs an Jodkalium ist vorhanden, damit jedenfalls nur das genannte Quecksilberjodid gebildet wird.

Die Bestimmung des Phosphors in Eisen durch molybdänsaures Ammonium wird nach A. Tamm in folgender Weise ausgeführt. 1g Eisen wird in 12cc Salpetersäure von 1,2 sp. G. auf einer etwa 1cm dicken Guſseisenplatte, welche man von unten mit Gasflammen heizt, kochend aufgelöst und zur Trockne abgedampft; die Probe wird dann noch 1 Stunde lang mitten über einer Gasflamme erhitzt, wo die Wärme mindestens 200° beträgt. Dann setzt man etwa 6cc Chlorwasserstoffsäure von 1,19 sp. G. hinzu, kocht wieder ein und erhitzt 1 Stunde lang wie oben. Die trockene Masse löst man unter Kochen in 6cc Chlorwasserstoffsäure von 1,19 sp. G.; der Säureüberschuſs wird möglichst abgedampft, ohne irgendwie Eisenchlorid zu verflüchtigen. Nach Zusatz von etwa 5cc Wasser wird die Lösung filtrirt und die Phosphorsäure mit Molybdänlösung gefällt.

Nach einem zweiten Verfahren löst man 1g Eisen in 12cc Salpetersäure von 1,2 sp. G. auf dem Wasserbade und dampft zur Trockne ein; dann löst man die Masse mit 3cc Chlorwasserstoffsäure von 1,12 sp. G. und 2cc Salpetersäure von 1,2 sp. G., verdünnt mit 4cc Wasser, filtrirt und fällt mit Molybdänlösung.

Nach diesem zweiten Verfahren findet man nun stets weniger Phosphor als nach dem ersten. Tamm glaubt, durch beim Lösen des Eisens in Salpetersäure aus dem Kohlenstoffe desselben gebildete Humussäuren werde ein Theil der Phosphorsäure in Lösung erhalten. Beim ersten Verfahren werden diese organischen Stoffe zerstört. Bei der Untersuchung von Eisenerzen aber hat das starke Eintrocknen auf der Guſsplatte dieselben Resultate gegeben wie das Eintrocknen auf dem Wasserbade. (Jern-Kontorets Annaler, 1883 S. 74 durch die Berg- und Hüttenmännische Zeitung, 1883 S. 333.)

V. Eggertz (daselbst S. 353) hält die seinem Verfahren der Phosphorbestimmung in Eisen (vgl. 1860 158 283) gemachten Vorwürfe für nicht zutreffend und bezeichnet das Verfahren von Korschelt (vgl. 1877 225 160) als miſsglückt. Verfasser ist ferner, entgegen der Annahme Tamm's der Ansicht, daſs die nicht fällbare Phosphorsäure von anderer Beschaffenheit als die voraus gekannten Abarten der Phosphorsäure, a-, b- und c-Phosphorsäure, ist. Wäre sie a- oder b-Phosphorsäure, so würde sie durch Erhitzung mit Salpetersäure in c-Phosphorsäure übergehen. Versuche, |419| Phosphor haltige salpetersaure Eisenlösungen mit einem Zusätze von Salpetersäure von 1,3 sp. G. oder mit Chlorwasserstoffsäure stark zu kochen, haben aber gezeigt, daſs dabei eine solche Umwandlung nicht stattfindet. Die fragliche Phosphorsäure ist nämlich dadurch nicht verändert worden, sondern nach wie vor mit Molybdänlösung nicht zu fällen gewesen. Für Ausfallung der Phosphorsäure sind auſserdem Eisenlösungen oftmals tagelang stehen gelassen und für Prüfung auf Arsen auch erhitzt worden, ohne daſs eine gelbe Fällung dabei entstanden wäre, was geschehen sein würde, wäre die freie Phosphorsäure a- oder b-Phosphorsäure gewesen. Die mit Molybdänlösung nicht fällbare Phosphorsäure scheint nur dadurch in c-Phosphorsäure verwandelt werden zu können, daſs sie mit einer Basis vereinigt wird. Zu diesem Zwecke ist die Lösung von 1g Stabeisen (mit 0,06 Proc. Kohlenstoffgehalt) in Salpetersäure, welche Lösung nach Eintrocknung bei 200° Temperatur 0,246 Proc. Phosphor gab, ohne Eintrocknung mit Ammoniak im Ueberschuſs versetzt und das Eisenoxydhydrat nach der Erwärmung der Lösung abfiltrirt worden. Die Fällung wurde in Chlorwasserstoffsäure gelöst, zum Syrup eingedampft, mit Wasser versetzt und filtrirt, worauf die Phosphorsäure auf die gewöhnliche Weise gefällt wurde. Hierbei wurden 0,422 Proc. Phosphor erhalten. Das Filtrat von der Fällung des Eisens mit Ammoniak wurde zur Trockne gebracht, geglüht und mit Soda geschmolzen. Die Schmelze wurde dann in Salpetersäure aufgelöst und gab 0,006 Proc. Phosphor. Im Ganzen wurden also 0,428 Proc. Phosphor erhalten. Eine andere, gleich groſse Probe von demselben Eisen wurde in Salpetersäure gelöst, zur Trockne gebracht und in einem Platintiegel geglüht. Die geglühte Masse wurde in Chlorwasserstoffsäure von 1,19 sp. G. gelöst, der Ueberschuſs an Säure entfernt, die Lösung mit Wasser versetzt und filtrirt; man erhielt 0,429 Proc. Phosphor.

Die mit Molybdänlösung nicht fall bare Phosphorsäure geht durch Vereinigung mit Eisenoxyd oder dem bei der starken Eintrocknung gebildeten basischen Eisensalz in c-Phosphorsäure über und das Eintrocknen bei noch höherer Temperatur als 200° kann ohne Gefahr ausgeführt werden. Proben, welche mit demselben Eisen durch Eintrocknung der Eisenlösung bei 100° bewerkstelligt wurden, ergaben nur 0,320 Proc. Phosphor und bei bloſser Auflösung ohne Eintrocknung, aber mit Kochung, bis das Eisen gelöst war, 0,329 Proc. Phosphor. Ein Roheisen mit einem Gehalte von 2,5 Proc. gebundenem Kohlenstoff, 1 Proc. Graphit und 0,9 Proc. Silicium gab 0,403 Proc. Phosphor nach Eintrocknung bei 200°. Bei bloſser Auflösung in Salpetersäure und Kochung, bis das Volumen der Lösung ungefähr 8cc ausmachte, wurden 0,294 Proc. Phosphor erhalten. Die gelbe Fällung hatte einen Stich ins Braune, durch wenig mitfallende Humussäure. Bei der Lösung des Eisens in Salpetersäure gehen 3 Theile von dem Phosphorgehalte desselben in c-Phosphorsäure und 1 Theil in die genannte neue Abart der Phosphorsäure über, welche |420| erst durch eine Vereinigung mit einer Basis in c-Phosphorsäure verwandelt wird. Unter solcher Annahme können Phosphorproben mit Eisen, welches nicht allzu viel Silicium oder Kohlenstoff enthält, durch bloſse Auflösung ohne Eintrocknung, aber bei einer sorgfältigen Lösung des Eisens bewerkstelligt werden, welche am sichersten zu erreichen sein dürfte, wenn die Lösung eine Weile gekocht wird, worauf man den erhaltenen Phosphorgehalt mit 4 multiplicirt und mit 3 dividirt. Mit diesen Zahlen sind auch die auf die alte Weise erhaltenen Phosphorprocente zu berichtigen.

Bei Proben des Schlacken haltigen Eisens, besonders wenn der Phosphorgehalt etwas groſs ist, darf nicht vergessen werden, daſs die Schlacke auch Phosphorsäure enthält, welche zwar nicht auf die Beschaffenheit des Eisens einwirkt, bei Lösung desselben in Wärme aber frei wird und dann den Phosphorgehalt der Probe vermehrt. Wird die Eisenlösung bei einer Temperatur von 200° eingedampft, so löst sich eine gröſsere Menge solcher Schlacke, als wenn dies bei 100° geschieht, und noch mehr, wenn vor dem Eindampfen zur Trockne Chlorwasserstoffsäure zugesetzt wird. Um bei Phosphorproben des Eisens, wenn erforderlich, sich von der Phosphorsäure der Schlacke befreien zu können, dürfte man das Eisen in Brom lösen, welches die Schlacke ungelöst läſst. Diese wird auf einem doppelten Filter abgesondert, worauf die Lösung unter Zusatz von Chlorwasserstoffsäure bei einer Temperatur von 200° zur Trockne eingedampft und der Phosphorgehalt auf die gewöhnliche Weise bestimmt wird. Die Phosphorproben können dadurch, daſs man die gelbe Fällung bei einer Temperatur von 110 bis 112°, anstatt bei einer solchen von 95 bis 100° eintrocknet, etwas beschleunigt werden; doch muſs dann bei der Berechnung des Phosphorgehaltes die Zahl 1,64 anstatt 1,63 angewendet werden.

Bei Mineralien und Erzen erhält man durch Eintrocknen der in Säuren gelösten Probe bei 100° ganz dasselbe Resultat wie bei einer Temperatur von 200°. In Bezug auf die Phosphorbestimmung in Eisenerzen darf man nicht auſser Acht lassen, daſs man zuweilen auch Erze antrifft, welche Phosphorsäure haltige Silicate geführt haben, welche mit Säuren nicht zu lösen sind und die sich zu erkennen geben, wenn man das Erz in einem Tiegel auf Roheisen verschmolzen und dieses auf Phosphorgehalt geprüft hat. Solche Erze müssen deshalb mit Soda geschmolzen werden. Da es aber zugleich den Anschein gewonnen hat, als ginge bei der Tiegelprobe nahe der ganze Phosphorgehalt des Erzes in das Eisen ein, so dürfte diese Methode für praktische Zwecke der direkten Bestimmung der Phosphorsäure im Erze durch die Behandlung desselben mit Säuren vorzuziehen sein.

Bezüglich des Schwefelgehaltes in Eisenerzen ist zu bemerken, daſs wenn das Erz schwefelsauren Baryt enthält, dieser durch Säuren nicht aufgelöst und deshalb leicht übersehen wird; bei der trockenen Probirung |421| des Erzes in einem Tiegel aber wird der Schwefel desselben frei gemacht und tritt in das Roheisen ein. Kommt der Schwefel im Eisenerze wie gewöhnlich als Kies, Kalk oder Eisensulfat vor, so verschwinden beim Hochofenprozesse verschiedene Mengen desselben und die Analyse des Erzes gibt wenig Aufschluſs über den künftigen Schwefelgehalt des Eisens. Der Schwefelgehalt der Eisenerze wird in Schweden deshalb auch bis in die letzten Jahre gewöhnlich durch Eisen tropfen bestimmt, welche mit Emailschlacke bei der Tiegelprobe, einem Hochofenprozesse im Kleinen, erhalten wurden. Mit vermehrtem Kalkzusatze nimmt, wie bekannt, der Schwefelgehalt des Eisens ab. Ist der Schwefelgehalt so groſs, daſs das Silberblech bei Anwendung dieser Methode blau anläuft, so kann man den Gehalt an Schwefel zwar nicht mit voller Sicherheit bestimmen; man weiſs aber doch, daſs das Eisen für die meisten Zwecke unbrauchbar ist. Hiermit soll jedoch keineswegs gesagt sein, daſs die Bestimmung des Phosphor- oder Schwefelgehaltes der Eisenerze auf analytischem Wege nicht zuweilen nützlich und erforderlich sein kann.

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