Titel: W. Lenz, zur Gehaltsbestimmung von käuflichem Jodkalium.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1883, Band 250 (S. 469–470)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj250/ar250175

Zur Gehaltsbestimmung von käuflichem Jodkalium.

W. Lenz zeigt in der Zeitschrift für analytische Chemie, 1883 S. 391 die Unbrauchbarkeit der Kaspar'schen Gehaltsbestimmung des Jodkaliums (vgl. 1882 244 255), weil schon 0cc,1 der zum Titriren verwendeten Sublimatlösung 0,7 Proc. Jodkalium entspricht und die Resultate von der Temperatur der Reactionsflüssigkeit in hohem Grade abhängen.

Ph. Carles fand, daſs der Titer des Jodkaliums gegen Sublimatlösung mit der Verdünnung steigt, und schreibt dies einer Dissociation des Jodquecksilber-Jodkaliums durch Wasser zu und will dieselbe vermeiden, indem er zur Titrirung sowohl Jodkalium, wie Sublimat in 17procentigem Weingeist löst. Hierzu wurde einerseits reinstes käufliches Jodkalium bei 180° getrocknet und 20g desselben mit 17procentigem Weingeist zu 100cc, andererseits 27g,1 Quecksilberchlorid mit Weingeist derselben Stärke zu 1l gelöst. Arbeitet man mit geringen Mengen Quecksilber, etwa nur 2g,71 – wie Kaspar vorschreibt –, so erhält man bei Anwendung besten Sublimates eine schwach trübe Flüssigkeit. Alle Titrirungen sind so ausgeführt, daſs Sublimatlösung wie umgebende Luft 13 bis 14° zeigten, während die Reactionsflüssigkeit durch Abkühlen in Eis bezieh. durch Erwärmen, während der ganzen Zeit des Titrirens, besonders aber gegen die Endreaction auf der in der ersten Spalte nachstehender Tabelle angegebenen Temperatur erhalten wurde.

5cc Jodkaliumlösung
erfordern
5cc Jodkaliumlösung
mit
5cc Jodkaliumlösung mit
Temperatur der
Reactionsflüssigkeit
unverdünnt an
Quecksilberchlorid-
lösung

was ent-
sprechen würde
einem Gehalte
des Jodkaliums
an KJ von
20cc 17proc. Wein-
geist verdünnt er-
fordern Quecksilber-
chloridlösung

was ent-
sprechen würde
einem Gehalte
des Jodkaliums
an KJ von
40cc 17proc. Wein-
geist verdünnt er-
fordern Quecksilber-
chloridlösung

was ent-
sprechen würde
einem Gehalte
des Jodkaliums
an KJ von
cc Proc. cc Proc. cc Proc.
15,90 105,62 15,40 102,30

10°

16,20
Diff. f. 1° = 0,2
107,62

15,75
Diff. f. 1° = 0,23
104,63

15,80
104,96
Diff. f. 1° = 0,32

25°
a) 17,00
b) 17,00
Diff. f. 1° = 0,35
112,93

16,40
Diff. f. 1° = 0,29
108,95
a) 16,20
b) 16,55
im Mittel
109,78

40°

17,60
Diff. f. 1° = 0,27
116,92

16,98
Diff. f. 1° = 0,26
112,80

17,38
Diff. f. 1° = 0,38
115,46

60°

18,55
Diff. f. 1° = 0,32
123,23

18,70
Diff. f. 1° = 0,57
124,22

18,50
Diff. f. 1° = 0,37
122,90
|470|

Die Tabelle zeigt, daſs die Titrirung doch mit der Verdünnung etwas wechselnde Zahlen gibt, vor allen Dingen aber, daſs die Temperatur auch hier einen geradezu mausgebenden Einfluſs auf das Erscheinen der Endreaction bezieh. das Resultat der Titrirung ausübt. Schon die Thatsache, daſs ein einziger Grad Temperaturdifferenz das zu erhaltende Resultat um 0,2 bis 0,57 Proc. beeinfluſst, macht die Methode unbrauchbar. Die Resultate fallen auſserdem sämmtlich zu hoch aus, was auch dadurch nicht erklärbar ist, daſs das Sublimat beim Auflösen 0g,18 seines Gewichtes Unlösliches zurücklieſs.

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