Titel: Ueber einige Abkömmlinge des Chinons.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1883, Band 250/Miszelle 13 (S. 92)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj250/mi250mi02_13

Ueber einige Abkömmlinge des Chinons.

Zur Herstellung von Nitranilsäure kühlt man nach R. Nietzki (Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft, 1883 S. 2092) ein Gemisch von 5 Th. rauchender Salpetersäure und ebenso viel concentrirter Schwefelsäure in einer Eis-Kochsalzmischung auf etwa –8° ab und trägt 1 Th. fein gepulvertes Diacetylhydrochinon in kleinen Partien mit der Vorsicht ein, daſs die Temperatur von – 3° niemals überstiegen wird. Man läſst das Gemisch, welches gegen Ende der Operation gewöhnlich zu einem Krystallbreie erstarrt, so lange in der Kältemischung stehen, bis sich eine Probe in viel Eiswasser völlig klar löst und beim Uebersättigen mit Alkali keine violette, sondern eine schmutzigbraune Färbung gibt. Das Product wird auf Eisstücke gegossen, wobei die ausgeschiedenen Krystallnadeln meistens ungelöst bleiben. Diese geben mit Chlorkaliumlösung direkt einen Niederschlag von nitranilsaurem Kalium, sind also bereits fertig gebildete Nitranilsäure, welche in der stark sauren Flüssigkeit wenig löslich ist, sich aber nicht leicht von dieser trennen läſst, da sie sich innerhalb derselben schon in einigen Stunden zersetzt. Man thut deshalb gut, sie sofort in das ganz beständige Kaliumsalz zu verwandeln. Man löst zu diesem Zwecke so viel Aetzkali (ökonomischer kann man dieses zu etwa 90 Proc. durch Natronhydrat ersetzen) auf, als zur Uebersättigung der ganzen vorhandenen Säuremenge nothwendig ist, fügt einige Eisstücke hinzu und läſst unter beständigem Umrühren die Nitranilsäurelösung hinzuflieſsen. Nach etwa 12 Stunden wird das ausgeschiedene nitranilsaure Kalium abfiltrirt und durch Umkrystallisiren aus heiſsem Wasser, unter Zusatz von etwas Kalilauge zur heiſsen Lösung, gereinigt. Man erhält bis zu 60 Procent des angewendeten Diacetylhydrochinons an nitranilsaurem Kalium. Da sich das Diacetylhydrochinon durch Kochen von Hydrochinon mit der berechneten Menge Essigsäureanhydrid glatt herstellen läſst, so entspricht diese Ausbeute etwa der Menge des in Arbeit genommenen Hydrochinons. Aus Chinon konnte keine Nitranilsaure erhalten werden.

In einer stark mit Salzsäure versetzten Zinnchlorürlösung löst sich nitranilsaures Kalium und scheidet nach einigen Stunden violett schimmernde Nadeln von C6(OH)4 NH2.NO2 ab.

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