Titel: J. Walter's Apparate für chemische Laboratorien.
Autor: Walter, Joh.
Fundstelle: 1884, Band 251 (S. 367–371)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj251/ar251145

Apparate für chemische Laboratorien; von Dr. Joh. Walter in Basel.

Mit Abbildungen auf Tafel 27.

Nachstehend habe ich einige Neuerungen an Apparaten beschrieben, welche sich für Vorlesungsversuche, gröſsere Laboratorien u. dgl. eignen.

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Gastrocknungs- und Waschapparat. Derselbe ist eine Verbesserung der schon lange zum gleichen Zwecke verwendeten Woulf'schen Flasche mit Perlenröhre; doch ist in die Perlenröhre ein Rückfluſsrohr für die mitgerissene Flüssigkeit eingefügt, wie aus Fig. 13 und 14 Taf. 27 zu ersehen ist. Bei der Anordnung Fig. 14 geht das weitere Rohr A, welches die Glasstückchen bezieh. Glasperlen enthält, nach unten in das angeschmolzene engere Rohr a über; innerhalb der beiden ist das Trichterrohr B, welches oben bis zu etwa ⅔ der Perlenfüllung reicht. Das Gas tritt durch Rohr C ein, streicht durch die Wasch- bezieh. Trocknungsflüssigkeit der Woulf'schen Flasche, reiſst dann zwischen a und B Flüssigkeit mit in die Höhe bis in die Perlen. Im oberen Theile trennt sich das Gas von der Lösung; ersteres geht bei D ab, letztere fällt in das Trichterrohr und durch dieses auf den Boden der Flasche.

Besser noch ist die in Fig. 13 und 15 Taf. 27 dargestellte Einrichtung; sie erfordert aber weitere Hälse an den Woulf'schen Flaschen. Das Rohr A reicht bis etwas unter die Flüssigkeit, hat hier 3 bis 4 entsprechend weite Oeffnungen m, welche den Eintritt des Gases mit der Flüssigkeit gestatten, aber die Glasstückchen nicht durchfallen lassen. Die Oeffnung r in der Achse von A erlaubt den freien Durchgang der Trichterröhre. Der Trichter T hat an seinem oberen Rande 3 bis 4 angeschmolzene Glaströpfchen e (Fig. 13), um ihn achsial in A zu halten; ferner ist empfehlenswerth, in diesen äuſseren Trichter noch ein kleines Trichterchen t verkehrt einzusetzen, welches unten am Rande auch drei angeschmolzene Glaströpfchen hat.

Um die Röhret füllen zu können, wird das Trichterrohr (eine Glasröhre von 2 bis 4mm lichter Weite, je nach der Oeffnung von A) ein gutes Stück länger gemacht, als man es später braucht und dann in ersteres so eingeschoben, daſs der Trichter noch ein Stück über der oberen Mündung von A ragt, während das untere Ende schon durch die Oeffnung r vorsteht. In dieser Lage werden die beiden Röhren gehalten oder auch durch ein Stückchen Kautschukschlauch befestigt, der Zwischenraum von beiden mit Glasperlen, Glas-, Porzellan- oder Kokesstückchen bis zur Höhe h angefüllt, hierauf B heruntergezogen, bis der Trichter auf der Füllung aufsitzt, dann das Trichterchen t eingesetzt und auf dieses noch vorsichtig eine Schicht Füllmaterial gegeben.

Diese Apparate lassen sich überall da anwenden, wo man es mit einem ziemlich gleichförmigen Gasstrome zu thun hat, nicht aber für unregelmäſsige Gasentwickelungen, da das Rohr A im Verhältnisse zum Gasstrome dem Flüssigkeitsspiegel genähert oder entfernt werden muſs, oder umgekehrt, wo es angeht, die Geschwindigkeit des Gases nach diesem eingestellt wird. Die Einrichtung in Fig. 15 ist übrigens in dieser Beziehung weniger empfindlich als die in Fig. 14 und das Verstellen leicht möglich, wenn der Hals der Woulf'schen Flasche gegen das Glasrohr mit einem übergezogenen Stücke Kautschukschlauch abgedichtet ist.

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Kühlröhren. In der einfachsten Form besteht ein solcher Kühler aus einer Proberöhre (Eprouvette) mit doppelt durchbohrtem Kautschukstöpsel, durch dessen Bohrungen zwei auſsen rechtwinklig gebogene Glasröhrchen gehen, das eine bis auf den Boden der Röhre, das andere bloſs bis durch den Stöpsel. Das Kühlwasser leitet man durch das kürzere Rohr ein und das längere aus. Beim ersten Füllen dreht man das Ganze um, damit die Luft herausgetrieben wird. Diese Vorrichtung hängt, auf den umgebogenen Glasröhrchen ruhend, wie Fig. 16 Taf. 27 zeigt, in dem Kolbenhalse und dient als kleiner, aber sehr wirksamer Rückfluſskühler, dessen Hauptvorzug in der leichten Hantirung besteht. Diese Eigenschaft tritt besonders dann hervor, wenn man von Zeit zu Zeit feste Substanz in den Kolben zu werfen hat, z.B. beim Oxydiren mit Chromsäure in Eisessiglösung o. dgl. Noch mehr Vortheil bietet diese Art Kühlung beim Arbeiten mit Substanzen, welche Kautschuk- und Korkverschlüsse, wie dieselben zum Verbinden mit dem gewöhnlichen Liebig'schen Kühler nöthig sind, angreifen, so beim längeren Kochen mit Salpetersäure, um Oxydationen oder Nitration zu bewirken, beim Arbeiten mit Phosphorpentachlorid u.a. Ich wende in allen solchen Fällen Rundkolben mit langen Hälsen (bis 1m und darüber) an und hänge in diese eine entsprechend lange Kühlröhre von der Form Fig. 19 Taf. 27. Damit kann man die genannten, sonst so lästigen Operationen sauber ausführen, ohne durch die Verunreinigungen von gelösten Kautschuk- und Korkstöpseln belästigt zu werden. Solche Kolben sind von jeder Glaswaarenfabrik zu beziehen; man sehe nur darauf, daſs die Hälse nicht zu eng ausfallen, damit man sie bequem mit einer Bürste reinigen kann. Für Kolben von 2 bis 3l Inhalt ist die geeignetste Halsweite 45 bis 50mm; den Kühlröhren gibt man dem entsprechend 15 bis 25mm äuſseren Durchmesser.

Für die Destillation von Substanzen, welche die zur Verbindung mit dem gewöhnlichen Kühler nöthigen Materialien, wie Kautschuk und Kork, leicht zerstören, bediene ich mich dieser Kühlröhren in folgenden Anordnungen: Die einfachste Form ist jene, welche in Fig. 17 skizzirt wurde; doch ist diese nur für den speciellen Zweck praktisch, wenn die destülirende Substanz nicht zu leicht flüchtig ist, um sie in offenen Schalen oder Bechergläsern auffangen zu können. Die Kühlröhre steckt, mittels einer Stativklammer gehalten, im Retortenhalse; auſserhalb derselben wickelt man um dieselbe einen dicken Platindraht oder auch eine Glasschlinge p, um das Abtropfen der condensirten Flüssigkeit an dieser Stelle zu bewirken.

Will man eine Digestion in der Retorte unter Rückfluſs vornehmen, so dreht man das Ganze einfach nach aufwärts und senkt in entsprechender Weise das Kühlrohr in den Retortenhals.

Anwendung der Kühlröhren zum Filtriren: Kalte Flüssigkeiten, selbst wenn sie sehr feine Niederschläge wie schwefelsauren Baryt enthalten, |370| lassen sich mit dem Zulkowsky'schen Apparate (vgl. 1877 225 * 162) ganz ausgezeichnet filtriren, ebenso auch heiſse Lösungen, wenn die Temperatur noch 20 bis 30° unter dem Siedepunkte derselben liegt; will man aber kochend heiſse Flüssigkeiten filtriren, so versagt dieser Apparat gänzlich, weil die durch die Filtrirleinwand gesaugte Flüssigkeit sich unter dem verminderten Drucke sofort in Dampf verwandelt. Würde das Filtrat sogleich nach abwärts in das Auffangegefäſs, wie bei der gewöhnlichen Filtration mit Trichtern, laufen, so hätte dieses Verdampfen weniger zu sagen; doch hier, wo die Lösung nach dem Durchdringen des Filtrirmaterials erst steigen muſs, verhindert dieser Umstand die ganze Filtration. Man muſs also die ganze Lösung so weit abkühlen lassen, bis das Sieden unter dem verminderten Drucke nicht mehr stattfindet, was 20 bis 30° ausmacht, welche Temperaturerniedrigung bei vielen Substanzen die Löslichkeit in sehr unangenehmer Weise beeinträchtigt. Zur Behebung dieses Uebelstandes setze ich den Filtrirapparat in der aus Fig. 18 Taf. 27 ersichtlichen Weise zusammen; man hat sofort die gewöhnliche Einrichtung vor sich, wenn man sich den Apparat bei mn einfach mit einem Stöpsel abgeschlossen denkt. Ueber den mit einer Lage Leinwand l überzogenen Filtrirapparat b, durch dessen Oeffnung, mit Kork gedichtet, das Steigrohr a geht, ist noch ein etwas weiterer Glasmantel e mit Kautschukschlauch befestigt, in welchem sich der Niederschlag ansammelt. Ich schiebe nun noch bei mn eine enge Kühlröhre, wie jene in Fig. 19 gezeichnete, ein, welche hinunter bis auf den Boden von b reicht; oben wird dieselbe gegen a mit einem überzogenen Stück Kautschukschlauch abgedichtet.

Durch die auf diese Weise erzielte Kühlung ist es nun möglich, aus kochender Flüssigkeit zu filtriren; denn das Filtrat wird sofort beim Eintritte abgekühlt und kocht daher nicht mehr. Die Abkühlung des Filtrates bewirkt oft aber auch zugleich eine Ausfällung von gelöster Substanz; ist diese Ausscheidung feinpulverig und hängt sie an den Glastheilen nicht an, sondern bleibt in der Flüssigkeit suspendirt, so schadet dies der Brauchbarkeit des Apparates nichts. Unbrauchbar hingegen ist die ganze Einrichtung, wenn die Substanz die Eigenschaft besitzt, mit ihrer Ausscheidung die ganzen Röhren zu inkrustiren. Sehr viel hängt hierbei nicht nur von dem Präparate selbst, sondern besonders von der richtigen Regulirung des Wasserstromes im Kühlrohre ab.

Bei der Anfertigung der Kühlröhren hat man besonders darauf zu sehen, daſs die unteren zugeschmolzenen Enden sehr gleichmäſsig aufgeblasen und langsam gekühlt werden, um sie dauerhaft zu machen und nicht das Einflieſsen von Wasser in die kochenden Flüssigkeiten befürchten zu müssen. Zweckmäſsig bringt man an diesem unteren Ende drei oder mehrere kleine Glaströpfchen an, wie es überall in den bezüglichen Figuren angedeutet ist, um die direkte Berührung der kalten Glasröhre mit dem heiſsen Kolbenhalse zu verhüten; wo es angeht, |371| kann man ein Stückchen Asbestpapier umschlingen und mit Platindraht befestigen.

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