Titel: E. Fischer's Nachweisung von Schwefelwasserstoff.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1884, Band 251 (S. 424–425)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj251/ar251160

Zur Nachweisung von Schwefelwasserstoff.

Versetzt man eine saure Lösung von p-Amidodimethylanilin mit Schwefelwasserstoff und Eisenchlorid, so entsteht bekanntlich das von H. Caro entdeckte Methylenblau. Die Bildung dieses schönen Farbstoffes empfiehlt nun E. Fischer in den Berichten der deutschen chemischen Gesellschaft, 1883 S. 2234 zum Nachweise von Schwefelwasserstoff. Zur Auffindung von sehr wenig Schwefelwasserstoff in wässeriger Lösung versetzt man dieselbe zunächst mit ungefähr 1/50 Volumen rauchender Salzsäure, fügt einige Körnchen von schwefelsaurem p-Amidodimethylanilin und, sobald letztere gelöst sind, noch 1 bis 2 Tropfen einer verdünnten Eisenchloridlösung hinzu. Bei Gegenwart von Schwefelwasserstoff färbt sich die Flüssigkeit nach einiger Zeit rein blau, 1l destillirtes Wasser, welches 0mg,09 Schwefelwasserstoff enthielt, wurde mit 20cc Salzsäure von 1,19 sp. G., etwa 5mg schwefelsaurem p-Amidodimethylanilin und 2 Tropfen einer verdünnten Eisenchloridlösung bei Zimmertemperatur versetzt. Nach einigen Minuten begann die Farbstoffbildung und erreichte nach etwa ½ Stunde das Maximum. Die Flüssigkeit hatte eine starke, rein blaue Farbe angenommen und behielt dieselbe tagelang.

1l Wasser, welches nur 0mg,018 Schwefelwasserstoff enthielt und sich in einem Becherglase von 1l,5 Inhalt befand, wurde mit der gleichen Menge Salzsäure, Amidodimethylanilin und 1 Tropfen derselben Eisenchloridlösung versetzt. Nach ½ Stunde zeigte die Flüssigkeit, wenn man das Glas auf weiſses Papier stellte und von oben hineinsah, eine |425| noch sehr deutliche, rein blaue Färbung, welche ebenfalls tagelang anhielt. Bleiacetat gibt bei derselben Verdünnung mit Schwefelwasserstoff auch bei Abwesenheit von freier Säure keine Reaction. Dasselbe gilt für das Nitroprussidnatrium. Die Bildung des Methylenblau ist demnach die empfindlichste und namentlich die sicherste Reaction zum Nachweise des Schwefelwasserstoffes in neutraler oder saurer wässeriger Lösung. Das für die Probe nothwendige p-Amidodimethylanilin läſst sich, wie bekannt, aus dem Nitroso- oder Nitrodimethylanilin gewinnen. Bequemer ist es jedoch, dasselbe aus dem käuflichen Helianthin oder Orange III, (CH3)2N.C6H4.N.N.C6H4.SO3H, darzustellen. Fein zerriebenes Helianthin wird mit etwa 5 Th. Wasser und 2 bis 4 Th. Schwefelammonium übergössen und das kalte Gemisch öfters umgeschüttelt. Der Farbstoff geht dabei vollständig in Lösung und nach 24 Stunden ist die Orangefarbe verschwunden und die Reduction zu Sulfanilsäure und p-Amidodimethylanilin beendigt. Rascher und ebenso glatt verläuft die Spaltung in Sulfanilsäure und Amidodimethyanilin beim Erwärmen auf dem Wasserbade. 10g Helianthin werden hier in 10 bis 15 Minuten vollständig reducirt. Die Lösung wird mit Aether ausgezogen, diesem das mitgelöste Schwefelammon durch Schütteln mit wenig in Wasser aufgeschlämmtem Bleiweiſse entzogen und die Aetherlösung vorsichtig mit einer ätherischen Lösung von concentrirter Schwefelsäure versetzt. Hierbei scheidet sich das neutrale Sulfat des Amidodimethylanilins als fast farblose, breiige Masse ab. Ueberschuſs an Schwefelsäure ist zu vermeiden, weil sonst das schlecht krystallisirende saure Salz entsteht. Jetzt wird der Aether abgegossen bezieh. filtrirt und das Salz mit 4 bis 5 Th. absolutem Alkohole auf dem Wasserbade erwärmt, bis sich dasselbe in feine, weiſse Nadeln umgewandelt hat, Dieselben werden nach dem Erkalten filtrirt, mit Alkohol gewaschen, abgepreſst und auf dem Wasserbade getrocknet. Dieses Präparat hält sich in verschlossenen Gefäſsen ganz unverändert, löst sich in Wasser mit sehr schwach brauner Farbe und ist für die beschriebene Schwefelwasserstoffprobe rein genug.

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