Titel: Dyson, über die Untersuchung von Gaswasser.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1884, Band 251 (S. 457–459)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj251/ar251179

Ueber die Untersuchung von Gaswasser.

Nach S. Dyson (Journal of the Society of Chemical Industry, 1883 S. 229) ist bei der Untersuchung von Gaswasser Rücksicht zu nehmen auf Schwefelammonium, Ammoniumcarbonat, Chlor, Rhodan, Ammoniumthiosulfat, Sulfit bezieh. Thiocarbonat, Schwefelsäure, Ferrocyan, Cyan und Essigsäure.

Zum Nachweise von Ammoniumthiocarbonat versetzt man mit Zinksulfat, bringt den mit kaltem Wasser gewaschenen Niederschlag in eine mit Kühler verbundene Flasche und erwärmt. Zinkthiocarbonat zerfällt, den entweichenden Schwefelkohlenstoff erkennt man am Gerüche, erforderlichenfalls bestimmt man die Menge desselben mit Triäthylphosphin als P(C2H5)3CS2. Zur Prüfung auf Ammoniumthiocyanat (Rhodanammonium) versetzt man das Gaswasser mit schwefelsaurem Zink, filtrirt und prüft das Filtrat mit Eisenchlorid. Um Thiosulfat nachzuweisen, versetzt man das Gaswasser mit schwefelsaurem Zink, das Filtrat mit Chlorbarium, filtrirt nochmals, säuert das Filtrat mit Salzsäure an und erhitzt zum Sieden, worauf unter Entwickelung von Schwefligsäure Schwefel ausgeschieden wird. Fällt man die Sulfide mit schwefelsaurem Zink, säuert |458| das Filtrat mit Essigsäure an und versetzt mit Nitroprussidnatrium, so gibt Ferrocyankalium bei Gegenwart von Sulfiten einen purpurfarbenen Niederschlag.

Eine Probe Gaswasser versetzt man mit Zinksulfat, filtrirt, dann mit Ferrisulfat und Kupfersulfat, das Filtrat säuert man mit Salpetersäure an und prüft mit salpetersaurem Silber auf Chlor.

Eine andere Probe wird zur Trockne verdunstet, der Rückstand mit Wasser aufgenommen, mit einer heiſs gesättigten Lösung von schwefelsaurem Silber versetzt, der Niederschlag abfiltrirt, mit heiſsem Wasser gewaschen und das Filtrat mit verdünnter Schwefelsäure destillirt, um die Essigsäure zu bekommen.

Gaswasser von Leeds hatte z.B. 4,15° Tw., d.h. 1,0207 Eigengewicht bei 22°. Die qualitative Untersuchung ergab die Gegenwart von Sulfid, Kohlensäure, Chlor, Rhodan, Thiosulfat, Schwefelsäure und Ferrocyan.

Zur quantitativen Bestimmung des Ammoniaks wurden 25cc Gaswasser mit Magnesia destillirt (vgl. Lunge S. 36 d. Bd.). Zur Bestimmung der Kohlensäure wurden 50cc Gaswasser mit Chlorcalcium gefällt, der Niederschlag von Calciumcarbonat mit Normalsalzsäure gelöst und mit Natron zurücktitrirt. Ferner wurden 50cc Gaswasser zur Trockne verdampft, der Rückstand in Wasser aufgenommen, das Filtrat mit Ferrisulfat und Kupfersulfat versetzt, filtrirt, dann mit Silbernitrat und Salpetersäure kochend das Chlor gefällt.

Zur Bestimmung des Gesammtschwefels wurden 25cc Gaswasser mit Salzsäure haltiger wässeriger Bromlösung allmählich versetzt, das überschüssige Brom verdampft, die Lösung filtrirt und mit Chlorbarium gefällt. Ferner wurden 25cc mit schwefelsaurem Zink und Salmiak versetzt, das gefällte Schwefelzink in Salzsäure haltige wässerige Bromlösung gebracht, erhitzt und das gefällte Bariumsulfat auf Ammoniumsulfid berechnet. Zur Bestimmung des Rhodans wurden 50cc Gaswasser zur Trockne verdampft, der Rückstand wurde 4 Stunden lang auf 100° erwärmt, dann mit Alkohol ausgezogen, dieser zur Trockne verdunstet, mit Wasser aufgenommen, filtrirt und mit Schwefligsäure und Kupfersulfat gefällt: 2NH4CNS + 2CuSO4 + H2SO3 + H2O = Cu2(CNS)2 + (NH4)2SO4 + 2H2SO4. Das gefällte Kupferrhodanat wurde in Salpetersäure gelöst und mit Natronlauge gefällt; das erhaltene Kupferoxyd, mit 0,96 multiplicirt, gibt die äquivalente Menge von Thiocyanat, NH4CNS. Ferner wurden 250cc Gaswasser zur Trockne verdunstet, mit Wasser aufgenommen, mit Zinkoxyd das Schwefelammonium entfernt und die Schwefelsäure in bekannter Weise mit Chlorbarium gefällt. Der Unterschied zwischen dem Gesammtschwefel und der Summe desjenigen vom Sulfid, Thiocyanat und Sulfat wurde auf Thiosulfat berechnet.

Schlieſslich wurden zur Bestimmung des Ferrocyans 250cc verdunstet, in Wasser gelöst, mit Eisenchlorid versetzt, der Niederschlag von Berlinerblau |459| mit Natron zersetzt und das Eisenoxyd mit Permanganat titrirt. Danach enthielt 1l Gaswasser:

Gesammtammoniak 20,45g
Gesammtschwefel 3,92
Schwefelammonium, NH4HS 3,03
Kohlensaures Ammonium, (NH4)2CO3 39,16
Chlorammonium, NH4Cl 14,23
Rhodanammonium, NH4CNS 1,80
Schwefelsaures Ammonium, (NH4)2SO3 0,19
Ammoniumthiosulfat, (NH4)2S2O3 2,80
Ferrocyanammonium, (NH4)4FeCy6 0,41
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