Titel: Zur titrimetrischen Stickstoffbestimmung.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1884, Band 251/Miszelle 12 (S. 47–48)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj251/mi251mi01_12

Zur titrimetrischen Stickstoffbestimmung.

A. Goldberg (Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft, 1883 S. 2546) hat gefunden, daſs man durch Erhitzen mit einem Gemenge von Natronkalk, Zinnsulfür und Schwefel nur einen Theil des Stickstoffes der Nitrate in Ammoniak überführen kann. Für Nitroverbindungen, z.B. Nitrobenzol, waren aber befriedigende Zahlen erhalten, wenn die Röhren so beschickt waren, daſs sich hinten eine etwa 5cm lange Schicht grober Natronkalk befindet; dann folgt eine 15 bis 20cm lange Schicht eines Gemenges aus 100 Th. Natronkalk, 100 Th. Zinnsulfür und 20 Th. Schwefel, in welchem Gemische die fein gepulverte Substanz möglichst gleichmäſsig vertheilt wird, darauf eine 5 bis 10cm lange Schicht des Gemenges und vorn wieder grober Natronkalk. Das gebildete Ammoniak wurde in verdünnter Schwefelsäure aufgefangen und mit Barytlauge zurücktitrirt. Es ist darauf zu achten, daſs vorn eine 15 bis 20cm lange Schicht Natronkalk bereits glüht, bevor unter der Substanz angewärmt wird; unter dem Bajonette ist von Anfang an zu erhitzen, um eine Destillation organischer Substanz nach hinten zu vermeiden. Die Verbrennung kann in einer Stunde beendigt sein. Zum Schlüsse wurde stets noch etwa 1l Luft durch Rohr und |48| Vorlage gesaugt. Vor dem Titriren wurde schwach erwärmt, um etwa gelösten Schwefelwasserstoff zu verjagen.

Für Azoverbindungen muſs ein mindestens 60cm langes Verbrennungsrohr genommen werden. Noch ziemlich stabile Diazoverbindungen, wie z.B. Diazosalicylsäure und Paradiazobenzolsulfonsäure (aus Sulfanilinsäure dargestellt), lieferten bei der Verbrennung mit dem Reductionsgemische entweder kein oder nur geringe, einige Zehntelprocent nicht übersteigende Mengen Ammoniak. Diazoverbindungen verhalten sich also auch in dieser Beziehung vollkommen verschieden von den Azoverbindungen und dürfte zugleich damit bewiesen sein, daſs der nach der Verpuffung der Diazoverbindungen bleibende voluminöse Rückstand von Stickstoff frei ist.

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