Titel: Zur Bestimmung des Stickstoffes.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1884, Band 251/Miszelle 12 (S. 95–96)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj251/mi251mi02_12

Zur Bestimmung des Stickstoffes.

Gelegentlich seiner Untersuchungen über die Einwirkung von Ammoniak auf Propionaldehyd fand A. Waage (Monatshefte für Chemie, 1883 S. 708), daſs bei der Stickstoffbestimmung nach Dumas die Verdrängung der Luft aus dem Apparate durch Kohlensäure nur dann annähernd vollständig gelingt, wenn sie bei hoher Temperatur durchgeführt wird; bei dem gewöhnlichen Verfahren dagegen, auch wenn man sehr lange Zeit Kohlensäure durchleitet, bleibt, besonders bei Anwendung von feinem Kupferoxyde, eine erhebliche Menge Luft in dem Apparate zurück, die erst während der Verbrennung zugleich mit dem Stickstoffe zur Entwickelung kommt. Durch wiederholtes abwechselndes Auspumpen des Apparates und Füllen mit Kohlensäure kann der Fehler zwar verringert, doch kaum beseitigt werden.

Die besten Resultate bekam Waage bei Anwendung des folgenden Verfahrens: In einem Rohre von 100cm Länge, welches rückwärts ausgezogen war, folgten der Reihe nach 20 bis 25cm Natriumbicarbonat, 8cm körniges Kupferoxyd, dann höchstens 5cm feines Kupferoxyd mit der Substanz, welches man jedoch bei Flüssigkeiten und leicht verbrennlichen Substanzen ganz weglassen kann, 40cm körniges Kupferoxyd, eine Rolle aus Kupferdrahtnetz von 12cm und eine Rolle |96| aus oxydirtem Kupiernetze von 8cm Länge. Es wird nun zunächst durch Kohlensäure aus einem Entwickelungsapparate die Hauptmenge der Luft verdrängt, dann das Rohr rückwärts abgeschmolzen und seiner ganzen Länge nach erhitzt, mit Ausnahme von 10cm, wo sich die Substanz befindet. Das Natriumbicarbonat erhitzt man erst und zwar schwach, wenn das Kupferoxyd bereits in dunkler Rothglut ist. Der gröſste Theil des Bicarbonates muſs aufgespart werden für den Schluſs der Operation. Jetzt werden rückwärts die Flammen ausgelöscht bis auf eine, welche sich zwischen der Substanz und dem Bicarbonate befindet und verhindern soll, daſs erstere nach rückwärts diffundirt. Man führt nun die Verbrennung wie gewöhnlich durch.

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