Titel: Nachweisung von Salpetrigsäure.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1884, Band 252/Miszelle 8 (S. 390–391)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj252/mi252mi09_8

Nachweisung von Salpetrigsäure.

R. Meldola (Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft, 1884 S. 256) hat beobachtet, daſs p-Amidobenzolazodimethylanilin, NH2.C6H4.N2.C6H4N(CH3)2, leicht durch Salpetrigsäure diazotirt wird. Das Tetrazosalz, C6H4.N2Cl.N2.C6H4N(CH3), wird, in verdünnter Lösung der Luft ausgesetzt, stark blau. Zur Herstellung dieser Verbindung wird p-Nitranilin diazotirt und die Lösung mit der theoretischen Menge von Dimethylanilin, in verdünnter Salzsäure gelöst, versetzt. Die Mischung wird bald roth und man erhält nach 3 bis 4stündigem Stehen derselben in Eiskälte einen schön krystallinischen Niederschlag. In der Lösung glänzen die Krystalle mit stahlblauem metallischem Reflex; sie bestehen aus dem Chlorhydrate der Nitroazoverbindung: C6H4.NO2.N2.C6H4.N(CH3)2HCl. Der Niederschlag wird abfiltrirt, sorgfältig mit Wasser abgespült und reducirt. Die Substanz wird in einen Siedekolben übergeführt und mit Alkohol und Salzsäure zum Sieden erhitzt, bis völlige Lösung eingetreten ist. So erhält man eine schön rothe Lösung, deren Farbe bei Zugabe von überschüssigem Ammoniak in Braun umschlägt. Hierbei scheidet sich etwas Base ab. Fügt man nun zu der heiſsen Lösung Schwefelammonium und kocht das Ganze etwa 10 bis 15 Minuten, so geht die Gesammtmenge der Base wieder in Lösung, wobei die zuvor braune Färbung sich in gelbliches Orange verwandelt. Sobald die Reduction beendet ist, gieſst man die alkoholische Lösung in eine groſse Menge kalten Wassers und läſst einige Stunden stehen. Die Amidobase scheidet sich dann als ein dunkel orangefarbenes Pulver ab. Man sammelt dasselbe, wäscht es mit Wasser, löst in kalter verdünnter Salzsäure, filtrirt die Lösung zur Entfernung von Schwefel enthaltenden Verunreinigungen und fällt die Base durch Ammoniak. Löst dieselbe sich dann noch nicht in verdünnter Salzsäure, ohne einen Rückstand zu hinterlassen, auf, so muſs der Reinigungsprozeſs von Neuem vorgenommen werden. Um die Lösung zum Gebrauche fertig zu machen, löst man die Amidobase in verdünnter Salzsäure im Verhältnisse von 0g,5 auf 1l auf. Diese Lösung besitzt eine tiefrothe Farbe.

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Soll nun eine Flüssigkeit auf Salpetrigsäure geprüft werden, so fügt man zuerst ein paar Tropfen der rothen Lösung hinzu und unmittelbar darauf einige Tropfen Salzsäure; darauf wird Ammoniak tropfenweise zugegeben und die Lösung nach jeder Zugabe umgerührt, bis die blaue Farbe erscheint.

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