Titel: Neuere chemische Apparate für Fabrikbetrieb.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1884, Band 253 (S. 155–162)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj253/ar253058

Neuere chemische Apparate für Fabrikbetrieb.

(Patentklasse 12. Fortsetzung des Berichtes Bd. 252 S. 70.)

Mit Abbildungen auf Tafel 13.

Zur Abdampfung und Destillation von Flüssigkeiten empfiehlt P. Calliburcés in Paris (* D. R. P. Nr. 26327 vom 24. Februar 1883), dieselben in einem geschlossenen Gefäſse zu zerstäuben und Luft hindurch zu treiben.

B. Egells in Berlin (* D. R. P. Nr. 27162 vom 25. Oktober 1883) beschreibt einen ununterbrochen wirkenden Verdampfapparat A (Fig. 1 und 2 Taf. 13) mit Mantel B. Das Abdampfgefäſs trägt nach innen gerichtete, wechselweise von den beiden gegenüber liegenden Seiten eingeführte, auſsen offene Taschen C. In der Wandung des Dornes D befindet sich ein Zufluſsrohr a, durch welches die zu verarbeitende Flüssigkeit zunächst in die über die ganze Breite des Apparates laufende Rinne c und von da gleichmäſsig über die Vertheilungsplatte b läuft, so daſs sie in breiter dünner Schicht auf der ersten Tasche C ankommt. Die obere Wand e der Taschen ist schwach geneigt, fallt aber am Ende mit einer starken Schrägung d ab, während die Bodenplatte wagerecht ist und, falls Dampf zur Heizung dient, dem sich im Inneren der Tasche bildenden Condensationswasser leichten Abfluſs gestattet.

Die zu behandelnde Flüssigkeit geht auf den erwärmten oberen Platten der Taschen langsam nieder, bis dieselbe, durch die Schrägung d gezwungen, von der folgenden Schicht gleichsam abreiſst und in einzelnen |156| Strahlen oder Tropfen der nächsten Tasche zufällt. Um jederzeit prüfen zu können, ob die Flüssigkeit die gewünschten Eigenschaften erlangt hat, befindet sich dicht über dem Abfluſsrohre z oder mittels Dreiwegeverschlusses in demselben ein Probirhahn f. Auch kann am Boden des Gefäſses ein Schauglas angebracht werden.

Wo es sich um die Verarbeitung von Säuren handelt, wird man den inneren Apparat aus Blei, Porzellan, Steingut o. dgl. darstellen. Ist die zu verarbeitende Flüssigkeit ohne Einfluſs auf Metalle, so wird das gute Wärmeleitungsvermögen am besten durch die Anwendung von Kupfer, Messing und selbst Eisen nackt oder verzinnt zur Wirkung kommen, während der äuſsere Mantel immer aus Metallen gefertigt werden kann. Um die Verschiedenheiten der Ausdehnung des äuſseren und inneren Apparates auszugleichen, geht der domförmige Auslauf des oberen Theiles des Verdampfapparates durch eine Stopfbüchse E, über welcher alsdann durch Knierohr o. dgl. die Verbindung mit Destillirblasen oder anderen Vorlagen, oder auch mit einem Strahlapparate oder Condensator und darauf folgender Luftpumpe bewirkt wird.

Nach W. Weldon in London (* D. R. P. Nr. 27137 vom 2. Oktober 1883) hat bei der Herstellung von Chlor das Gemisch von Manganchlorür und anderen Stoffen (vgl. 1882 245 * 24) nicht genügende Cohäsion; um die ursprüngliche Form beizubehalten; vielmehr zerfallen die Stücke in Pulver, welches dann das weitere Durchstreichen der Luft durch die Beschickung verhindert, wenn, wie früher angegeben, der zur Behandlung dienende Apparat aus einer Reihe von senkrechten Cylindern besteht. Das pulverförmige Material soll nun in einer cylindrischen Retorte behandelt werden, welche von auſsen erhitzt und so eingerichtet ist, daſs an einem Ende das zu behandelnde Material regelmäſsig und selbstthätig eingeführt und am anderen Ende das feste Reactionsproduct ebenso entleert werden kann.

Die Retorte E (Fig. 12 und 13 Taf. 13) kann aus feuerfestem Thone oder aus Guſseisen oder auch aus beiden Materialen bestehen. Am besten scheint es, dieselbe zum gröſseren Theile ihrer Länge aus feuerfestem Thon zu machen und nur den Theil, wo die Beschickung eingeführt wird, auf eine kurze Strecke aus Guſseisen. Den äuſseren Cylinder C kann man aus Schmiedeisen mit feuerfestem Futter herstellen. Das Ganze ruht und dreht sich auf den Reibungsrollen D. Durch Röhren F tritt Heizgas aus einem Generator in die ringförmige Verbrennungskammer X ein, durch Oeffnungen e die nöthige Verbrennungsluft. Das Heizgas kommt in dem unbeweglichen Rohre J an, welches mit den Röhren F durch eine ringförmige Leitung a verbunden ist. Durch das Rohr K tritt Luft in das Innere der Retorte E ein und wird hierdurch auch das feste Reactionsproduct, welches in der Retorte entsteht, entleert. Diese Entleerung wird durch schraubenförmig gestellte Flügel erleichtert, welche an der Achse n sitzen.

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Die mit dem entwickelten Chlor beladenen Gase entweichen durch das Rohr N, welches auch zur Beschickung der Retorte dient. Die Masse wird in den Trichter M eingetragen, in kleinen Posten nach N eingeführt und dann mittels der an der Achse o befindlichen Schraubenflügel in die Retorte E hineingeschoben. Die Achsen n und o können entweder unbeweglich sein, oder sich in der entgegengesetzten Richtung wie die Retorte E drehen. Die Verbrennungsproducte treten aus der ringförmigen Verbrennungskammer X durch die Oeffnungen H in die feste Rauchkammer P.

Das früher beschriebene Verfahren zur Herstellung von Chlor wird nun dahin geändert, daſs man entweder festes MnCl2 oder eine feste Mischung von MnCl2 und MgCl2 oder CaCl2 pulverisirt und mit Pulver des festen Rückstandes von der vierten Operation vermengt. Ehe die Rückstandslauge von der Behandlung eines Manganites mit Salzsäure in gewöhnlichen Apparaten verdampft werden kann, muſs sie vollständig von freier Säure befreit werden. Wenn das feste Rückstandsproduct Magnesiummanganit oder Calciummanganit ist, so kann diese Rückstandslauge leicht durch das Magnesiumoxyd oder Calciumoxyd eines Ueberschusses jenes Productes neutralisirt werden; hat man aber Manganmanganit, so wird die Rückstandslauge aus den Entwickelungsgefäſsen abgelassen, ohne sie erst zu neutralisiren, und die saure Lauge wird auf die Spitze eines mit Kieseln oder anderem der Salzsäure widerstehenden Materiale gefüllten Thurmes gepumpt. Während die saure Lauge an diesem Thurme in dünnen Schichten herabrinnt, begegnet sie einem aufsteigenden Strome von heiſsen Gasen, etwa sonst unbenutzt abziehenden Rauchgasen o. dgl. Das Verhältniſs, in welchem die heiſsen Gase unten an dem Thurme eintreten, und dasjenige, in welchem die saure Lauge oben einflieſst, sind so regulirt, daſs, wenn die theilweise eingedampfte Lauge den Boden des Thurmes erreicht, sämmtliche ursprünglich darin enthalten gewesene freie Säure durch die heiſsen Gase, mit denen die Säure in Berührung gekommen, weggeführt worden ist; daher befindet sich dann die aus dem Boden des Thurmes ausflieſsende Lauge in einem solchen Zustande, daſs ihre weitere Eindampfung in den gewöhnlich zur Verdampfung von Flüssigkeiten dienenden Apparaten geschehen kann. Die oben aus dem Thurme entweichenden Gase sind mit Wasser- und Salzsäuredampf gemischt und müssen daher durch einen Condensationsapparat geleitet werden. Die schwache Salzsäure, welche hier niedergeschlagen wird, kann in den Apparaten, worin die bei der Sulfatfabrikation entstehende Salzsäure condensirt wird, statt frischen Wassers benutzt werden.

Es war früher vorgeschrieben, daſs, ehe man festes MnCl2 oder eine Mischung von festem MnCl2 entweder mit MgCl2 oder mit CaCl2 der Wirkung von Hitze und Luft aussetzt, dieses feste MnCl2 oder die Mischung von festem MnCl2 mit MgCl2 oder CaCl2 erst mit einem Theile |158| des festen Rückstandsproductes von der Behandlung dieser Chloride oder Mischung von Chloriden mit Hitze und Luft gemischt werden sollte. Der Zweck hiervon war der, das Zusammenschmelzen der Chloride zu einer flüssigen Masse zu vermeiden und dieselben mechanisch so zu vertheilen, daſs die der Luft, womit die Chloride behandelt werden müssen, auszusetzende Oberfläche gröſser wird, als wenn diese mechanische Vertheilung der Chloride nicht stattgefunden hätte. Aus demselben Grunde ist es vorgeschrieben, daſs, wenn die festen Chloride oder Mischungen von Chloriden im Zustande von Pulver gebraucht werden, dieses Pulver vor der Behandlung mit Hitze und Luft zuerst mit Pulver des festen Rückstandes von einer vorhergegangenen Operation gemischt werden soll.

Verwendet man nun den beschriebenen Retortenofen und ist derselbe lang genug und derart erhitzt, daſs die Wärme an dem Ende der Retorte, an welchem die Beschickung eingeführt wird, unterhalb des Schmelzpunktes des angewendeten Chlorides oder der Mischung von Chloriden bleibt, so kann die Retorte mit diesen Chloriden allein gespeist werden; die nothwendige Mischung der Chloride mit dem festen Rückstandsproducte von der Behandlung dieser Chloride mit Hitze und Luft wird dann später in der Retorte selbst eintreten, ehe diese Chloride einen Theil der Retorte erreichen, dessen Temperatur hoch genug ist, um dieselben zum Schmelzen zu bringen.

F. B. Rawes in Stratford, England (* D. R. P. Nr. 25 771 vom 17. Oktober 1882) will zur Gewinnung von Schwefel aus Erdsulfiden, z.B. Sodarückständen, diese mit Kohlensäure behandeln. Zur Gewinnung derselben läſst er Verbrennungsgase durch Rohr A (Fig. 7 und 8 Taf. 13) in den Apparat B treten, um das in demselben befindliche doppeltkohlensaure Alkali zu erwärmen und ungefähr die Hälfte der in demselben enthaltenen Kohlensäure auszutreiben. Oberhalb dieses Raumes befindet sich der Boden n des geschlossenen Kastens, welcher anfangs fast gänzlich mit einer concentrirten Lösung von Soda oder einem anderen Alkalimonocarbonate angefüllt ist. Die Gase streichen nun in der Richtung der Pfeile durch die Rohre e, c, a und entweichen durch Rohr H. Man kann nun eine Anzahl derartiger Apparate benutzen und die zum Theile abgekühlten Gase dazu verwenden, einen Apparat vorzuwärmen, der alsdann von frischen oder heiſseren Verbrennungsproducten durchströmt wird, um denselben auf die erforderliche Temperatur zu erhöhen, oder die Wärme der Gase wird in anderer Weise ausgenutzt. Sind die Gase hinreichend abgekühlt, so werden sie durch die von den lothrechten Wänden d gebildeten Abtheilungen geleitet. Die Gase treten bei J ein, gelangen durch das gebogene Rohr k in die nächste Abtheilung, durch das gebogene Rohr l in die nächstfolgende Abtheilung u.s.f., während sie den Apparat bei m verlassen. Dadurch verwandelt sich die absorbirende Lösung in eine Bicarbonat enthaltende Flüssigkeit, während bei m wenig mehr als Stickstoff und etwas Sauerstoff entweicht. Während |159| dieser Absorption muſs der Apparat kühl gehalten werden, zu welchem Zwecke kaltes Wasser durch die Rohre e, c und a geleitet wird. Die mit Kohlensäure angereicherte Lösung läſst man vom ausgeschiedenen Bicarbonate ablaufen und benutzt sie zur Lösung von Monocarbonat, welches in ähnlicher Weise mit Kohlensäure übersättigt wird, während aus dem abgeschiedenen Bicarbonate ungefähr die Hälfte der Kohlensäure durch Erwärmen auf 100 bis 150° ausgetrieben wird. Dies geschieht dadurch, daſs man die Brenngase durch die Rohre e, c und a leitet, wobei das Bicarbonat in Monocarbonat umgewandelt wird.

Die so gereinigte Kohlensäure wird durch Rohr N in den Apparat Fig. 3 und 4 Taf. 13 geleitet. Das Gas tritt durch Rohr o und p an dem unteren Ende des Cylinders Q ein. Die Cylinder Q und P werden nun mit den zu behandelnden Sodarückständen o. dgl. angefüllt. Die durch den Cylinder Q streichende Kohlensäure wird von dem in demselben befindlichen Sulfide absorbirt, wobei Schwefelwasserstoff frei wird, während die nicht absorbirte Kohlensäure durch die Rohre s, v, x in den Cylinder P gelangt, von dem in letzterem befindlichen Sulfide aufgenommen wird und ebenfalls Schwefelwasserstoff frei macht. Alsdann steigen die Gase durch die Rohrleitung z und b in den Absorptionskasten D. Dieser ist mit mehreren Scheidewänden und Uebersteigrohren versehen und mit Monocarbonat oder anderen Kohlensäure absorbirenden Substanzen angefüllt, welche die in den abgehenden Gasen noch enthaltene Kohlensäure absorbiren. Das nunmehr fast völlig gereinigte Schwefelwasserstoffgas verläſst den Apparat durch Rohr r und wird nach geeigneten Gefäſsen geleitet, um durch die Einwirkung von Eisenoxyd o. dgl. zu freiem Schwefel reducirt oder in irgend einer anderen Weise benutzt zu werden.

Die Rohre sind so angeordnet, daſs entweder der eine, oder der andere Cylinder Q oder P zuerst die Kohlensäure erhält und daſs einer der beiden Cylinder abgesperrt und frisch mit Sulfid gefüllt werden kann, ohne daſs der Gang des Apparates unterbrochen werden muſs. Das Sulfid wird durch die Mannlöcher j eingebracht und bleibt auf den durchlöcherten Böden n liegen. Alsdann läſst man aus den Behältern R durch Hähne g die Luft abhaltende alkalische Vermittelungsflüssigkeit in den Cylinder Q oder P laufen, wobei die Luft durch Hahn h ausgetrieben wird. Nunmehr wird die Kohlensäure eingelassen, nachdem vorher die Hähne entsprechend umgestellt waren. Die Kohlensäure drückt einen Theil der in Q befindlichen Flüssigkeit wieder nach R zurück, so daſs der Flüssigkeitsspiegel in Q ungefähr um 6cm sinkt, was durch ein Standglas beobachtet werden kann. Alsdann unterbricht man die Verbindung des Behälters R mit dem Cylinder Q wieder und läſst die Gase weiter einströmen, während das Rührwerk A in Thätigkeit gesetzt wird, bis die gewünschte Entschwefelung des Sulfides beendet ist, was leicht durch Proben bestimmt werden kann, welche man mittels |160| des Hahnes m entnimmt. Der Gaszufluſs wird alsdann abgesperrt und, während das Rührwerk A in Umdrehung bleibt, der Inhalt in Behälter S abgelassen; alsdann wird der Cylinder Q frisch gefüllt und die Arbeit von Neuem begonnen. Hat sich die Masse in S gesetzt, so pumpt man die klare Flüssigkeit in den Behälter R und läſst Wasser nach S laufen, worauf das Ganze in den Behälter T abgelassen wird. Die aus diesem gewonnene Flüssigkeit kann mehrere Male zum Auswaschen benutzt und dann in einen der Behälter R geleitet werden, um den durch Verdampfung oder in anderer Weise entstandenen Verlust zu ersetzen. Der in T sich absetzende Niederschlag kann entfernt und getrocknet oder auch in dem Behälter selbst getrocknet werden.

Zur Oxydation von Eisenoxydul und zum Reduciren oder Zersetzen von Schwefelwasserstoff zu freiem Schwefel dienen die in Fig. 5 und 6 Taf. 13 dargestellten Kästen T. Die für den Eintritt der Gase dienenden Rohrleitungen reichen fast bis an die untere Kante der Scheidewände a. Am Boden der Kästen sind Schnecken u angebracht, welche in Umdrehung gesetzt werden, um eine Bewegung der in den Kästen befindlichen Stoffe herbeizuführen. Die Brenngase strömen durch Rohr b in die Kästen T, welche mit Eisenoxyd und Wasser oder einer schwachen Säure angefüllt sind, und verlassen den letzten Kasten durch Rohr o nach den Entschwefelungscylindern Q1, während das in den letzteren nicht absorbirte Gas durch Rohr E nach den Kästen T zurückgeleitet wird und durch die zweiten Abtheilungen der Kästen strömt. In den ersten Kästen geben die Gase Sauerstoff ab und wandeln das Eisenoxydul in Eisenoxyd um, während sie in den Entschwefelungscylindern die Kohlensäure abgeben, so daſs Schwefelwasserstoff frei wird; letzterer tritt nebst den übrigen Gasen durch Rohr E in die zweiten Abtheilungen der Kästen T ein und wirkt auf das Eisenoxyd, wobei Schwefel frei und das Eisenoxyd in Oxydul verwandelt wird. Die Schnecken u befördern hierbei das in der einen Abtheilung der Kästen erzeugte Oxydul in die andere, woselbst es wieder höher oxydirt wird, während umgekehrt das in der Abtheilung erzeugte höhere Oxyd in den anderen Abtheilungen reducirt und aus dem Schwefelwasserstoffe der Schwefel ausgeschieden wird.

Der Apparat zur Zersetzung von Schwefelsäure von H. Angerstein in Schalke (* D. R. P. Nr. 26959 vom 14. September 1883) bezweckt, das Winkler'sche Verfahren der Anhydridgewinnung (vgl. 1879 233 142), welches an der schnellen Zerstörung der senkrechten Zersetzungsröhre durch die von oben herabträufelnde Schwefelsäure scheiterte, dadurch praktisch benutzbar zu machen, daſs hier der Zutritt der Schwefelsäure nicht von oben, sondern von unten gestattet und die Verdampfung derselben in eine flache Platinschale verlegt ist.

Das Zersetzungsrohr besteht aus einer Anzahl über einander gesetzter kleiner Muffenrohre d (Fig. 9 bis 11 Taf. 13) aus feuerfestem Material, jedes mit einem durchlochten Boden versehen, auf welchem |161| die zur Zersetzung nothwendigen Thonbrocken über einander geschichtet sind. In das unterste Rohr ragt von unten eine gelochte Porzellandüse p hinein, in welche ein Platinrohr b eingedichtet ist, oben und unten mit Gewinde versehen. In das obere Gewinde wird eine Platinschale c aufgeschraubt, in das untere ein Platinrohr b, welches seitlich umgebogen ist und einen Trichter a zum Einlassen der Schwefelsäure trägt.

Das Muffenrohr steht in einem aus feuerfestem Material hergestellten Ofen- die Wände des letzteren durchdringen von unten und seitlich die Rohrdüsen k, aus denen von einer gemeinsamen Zuleitung g Gas unter Druck ausströmt, welches durch gleichfalls unter Druck aus l durch die Stutzen m zugeführte Luft verbrannt wird. Diese Luft erwärmt sich in den in den Ofenwänden ausgesparten Ringkanälen n und strömt heiſs in den Verbrennungsraum f des Ofens, mischt sich dort mit dem Gase und erzeugt eine hohe Hitze.

Die Schwefelsäure läuft stetig in den äuſseren Trichter und durch das Platinrohr in die Platinschale und verdampft; die Dämpfe werden auf dem Wege durch die Thonbrocken in das Zersetzungsrohr in ihre Bestandtheile, Schwefligsäure und Sauerstoff, zerlegt. Das erhaltene Gemisch wird zum Condensator und zum Platinasbest behufs Ueberführung in Anhydrid abgeführt.

M. Traube in Breslau (* D. R. P. Nr. 27163 vom 26. Oktober 1883) hat beobachtet, daſs eine Flamme von Kohlenoxyd in einer trockene Luft haltigen Flasche keine Spur von Wasserstoffhyperoxyd erzeugt, aber groſse Mengen dieser Verbindung, wenn sie auf Wasser geleitet wird und in unmittelbarer Berührung mit demselben brennt. Auch die Wasserstoffflamme, wenn sie in unmittelbare Berührung mit Wasser gebracht wird, ertheilt diesem einen sehr groſsen Gehalt an Wasserstoffhyperoxyd. Die unmittelbare und möglichst ausgedehnte Berührung der Flamme mit Wasser ist zur Bildung reichlicher Mengen von Wasserstoffhyperoxyd durchaus erforderlich. Das Wasserstoffhyperoxyd entsteht nicht erst bei der Berührung der Flamme mit Wasser, sondern ist in derselben bereits in sehr groſser Menge vorgebildet. Unter gewöhnlichen Umständen wird es aber sofort, nachdem es entstanden, durch die Glühhitze der Flamme fast vollständig wieder zerstört; in Berührung mit Wasser dagegen entgeht es in Folge der abkühlenden Wirkung desselben der Zersetzung wenigstens theilweise.

Man läſst das Gas, am besten das sogen. Wassergas, mit Luft gemischt, in eine lange, wagerecht liegende Röhre eintreten, welche so weit mit Wasser gefüllt ist, daſs über demselben ein schmaler Luftraum zur Aufnahme des Gasgemisches übrig bleibt. Die Explosion dieses Gasgemisches wird durch elektrische Funken oder durch eine Flamme bewirkt. Wie aus Fig. 15 Taf. 13 zu ersehen, ist die Röhre an dem einen Ende zu einem Knie b umgebogen, welches mit Wasser gefüllt wird. In dem schräg aufwärts gerichteten Schenkel a befinden sich |162| zwei Zuleitungsröhren, die eine für das brennbare Gas, die andere für Luft. Die aufsteigenden Gasblasen gelangen durch den Schenkel c zu dem über dem Wasser in der Röhre befindlichen Lufträume und werden, wenn sie an das vordere aufsteigende Ende der Explosionsröhre d gelangen, durch zwischen den eingeschmolzenen oder sonstwie eingeführten Drähten überspringende Inductionsfunken oder durch eine an der Mündung befindliche Flamme entzündet und zur Explosion gebracht.

Nach einem ferneren Vorschlage spritzt man mittels eines Zerstäubungsapparates Wasserstaub durch die Flamme und fängt das auf diese Weise mit Wasserstoffhyperoxyd beladene Wasser durch einen Schirm auf. Oder man leitet durch eine über Wasser brennende Flamme einen Strom gepreſster Luft hindurch, ähnlich wie dies in der Gebläselampe geschieht. Die gepreſste Luft wird in die an der unteren Mündung e (Fig. 14 Taf. 13) verjüngte Röhre r hineingetrieben, während in das äuſsere Rohr d das brennbare Gas durch die seitlich eingesetzte Röhre a eintritt. Wird dieses Gas an der Mündung e angezündet, so wird durch den aus d austretenden Luftstrom die Flamme tief in die Wassermasse w hineingetrieben, wenn das Gebläserohr unter einem Winkel von 30 bis 45° gegen die Wasserfläche geneigt ist.

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