Titel: Ueber die Verarbeitung von Melasse.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1884, Band 253 (S. 519–529)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj253/ar253177

Ueber die Verarbeitung von Melasse.

Mit Abbildungen auf Tafel 36.

(Patentklasse 89. Schluſs des Berichtes von S. 421 d. Bd.)

Ueber das Steffen'sche Ausscheidungsverfahren (vgl. 1884 251 415. 252 287) liegen weitere Mittheilungen vor.

Wenn man nach Angabe der Braunschweigischen Maschinenbauanstalt (D. R. P. Zusatz Nr. 26 923 und 26925 vom 25. März bezieh. 3. Mai 1883) eine wässerige Zuckerlösung mit einer Zuckerkalkverbindung, Welche mehr Kalk auf Zucker enthält, als dem einbasischen Verhältnisse entspricht, in solchen Gewichtsverhältnissen mischt, daſs der in der Mischung vorhandene Gesammtzucker mehr als 15 Th. Calciumoxyd auf 100 Th. Zucker in der Lösung enthält, so kann man aus dieser Lösung den Zucker durch Einbringen von Kalk bei Temperaturen unter 25° als einen in Wasser bei diesen Temperaturen schwer löslichen Zuckerkalk ausscheiden. Führt man ferner bei Temperaturen unter 35° in eine Zuckerkalklösung eine über dem einbasischen Kalkverhältnisse stehende Zuckerkalkverbindung, welche einem früheren Zuckerkalkausfällungsprozesse entstammt, ein, so kann man nahezu den ganzen |520| Zucker des Gemisches als einen in Wasser bei Temperaturen unter 35° schwer löslichen Zuckerkalk abscheiden.

In der Praxis können beide Verfahren auf gleiche Weise, wie bei dem Ausscheidungsverfahren bereits beschrieben, zur Durchführung gelangen, mit der Abweichung, daſs schon in der Ansatzmasse, wo die Zuckerkalklösung nach erfolgter Abkühlung derselben auf Temperaturen unter 35° – direkt durch Eintragen im ersten Falle von Kalkmehl, im zweiten von Zuckerkalk – gebildet wird, zur Ausscheidung des Zuckerkalkes geschritten werden kann, ohne vorher die Zuckerkalklösung durch Filtration u. dgl. vom überschüssigen Kalke befreien zu müssen.

Der auf die eine oder andere Weise ausgefällte Zuckerkalk wird in Filterpressen o. dgl. von der Flüssigkeit getrennt. Da man eine entsprechende Menge Zuckerkalk zur Abscheidung des Zuckers aus seinen wässerigen Lösungen wieder benutzt, so wird diese Menge in den Filterpressen nicht rein gewaschen, sondern für sich in einer der bekannten Saccharatmühlen zu einem Breie vermischt. Als Maischflüssigkeit nimmt man entweder Waschwasser von der Saccharatreinigung, oder die zur Ausfällung des Zuckers vorhandene Zuckerkalklösung oder Zuckerlösung. Dieser so abgetrennte Zuckerkalk wird zum Zwecke der Zuckerkalkausscheidung benutzt. Der andere Theil des ausgefällten Zuckerkalkes wird in den Filterpressen mit Wasser bei Temperaturen unter 35° gut gewaschen und es ist nun der weitere Verlauf der Verarbeitung des Zuckerkalkes auf Zucker so, wie dieser bei dem Ausscheidungsverfahren früher beschrieben ist.

Wird der Zucker aus wässerigen Zuckerlösungen mit Hilfe von Zuckerkalk und Kalkmehl als ein unlöslicher Zuckerkalk abgeschieden, so bringt man zu der Zuckerlösung in den Ansatzmaischer eine solche Menge Zuckerkalk ein, daſs nach etwa 20 Minuten der gelöste Kalkgehalt zum gesammten gelösten Zucker nicht mehr steigt und ein kleiner Ueberschuſs von ungelöstem Zuckerkalke vorhanden bleibt.

Auf 100 Th. Zucker in der Lösung genügen gewöhnlich 30 Th. Kalkmehl und gebraucht man weniger, wenn sehr feines Kalkmehl und eine gute Misch Vorrichtung vorhanden ist, mehr, wenn schlechtere Kalksorten, gröberes Mehl und mangelhafte Maisch Vorrichtung benutzt werden.

Wird kein Kalkmehl, sondern zum Ausfällen des Zuckers aus der Zuckerkalklösung nur Zuckerkalk benutzt, so führt man so lange Zuckerkalk in die Lösung ein, bis nahezu aller Zucker ausgefällt ist. Die Mengen Zuckerkalk, welche hierzu nothwendig werden, hängen von der Zusammensetzung desselben, d.h. von den Mengen des an Zucker gebundenen Calciumoxydes ab.

Zuckerkalk fällt aus wässerigen Zuckerlösungen bei Abwesenheit von Alkohol niemals in der Weise aus, daſs der in die Zuckerlösung unter was immer für Bedingungen und Umständen eingebrachte Kalk |521| direkt mit dem Zucker eine unlösliche und ausfallende Zuckerkalkverbindung bei Temperaturen beliebig unter 35° zu bilden vermag, sondern derart, daſs vorher der Kalk mit dem Zucker eine lösliche, mit Kalk gesättigte Zuckerkalkverbindung bilden muſs und erst dann bei Temperaturen beliebig unter 35° bei Gegenwart oder Zuführung genügender Mengen Kalk die Bildung und Ausfällung einer unlöslichen Zuckerkalkverbindung erfolgen kann.

Wenn man nun unter bestimmten Bedingungen für rasche Bildung von gesättigten Zuckerkalklösungen sorgt und auch die Temperaturbedingungen für Zuckerkalkabscheidung durch Kalk aus solchen Zuckerkalklösungen eingehalten werden, so können diese beiden Perioden so rasch auf einander folgen, daſs man die Kalkeintragung, welche für die Bildung der gesättigten Zuckerkalklösung einerseits, und jene, welche für die Ausscheidung des Zuckerkalkes aus solchen Lösungen andererseits nothwendig ist, gemeinschaftlich und auf einmal vornehmen kann. Diese Bedingungen bestehen darin, daſs man die Anfangstemperaturen der wässerigen Melasse-, Syrup- oder Pflanzensaft-Zuckerlösung so niedrig hält und den Zuckergehalt der wässerigen Lösung so beschränkt, daſs jene Kalkmenge, welche zur Bildung der gesättigten Zuckerkalklösung und der Ausfällung von Zuckerkalk aus solchen Lösungen hinreicht und in die wässerige Zuckerlösung gemeinschaftlich eingebracht wird, durch die hierbei frei werdende Wärme die Flüssigkeit noch auf Temperaturen beliebig unter 35° beläſst.

Für die Fällung des ganzen Zuckers hat man für 100 Th. Zucker nur 50 Th. Kalk nöthig und es steigert sich der Kalkbedarf mit den Unvollkommenheiten in der Mischung von Zuckerlösung und Kalk und mit der mehr oder weniger guten Kalksorte, sowie auch durch die beschränkte Vollkommenheit der Kühlvorrichtungen, wobei man für 100k Zucker 15000c für frei gewordene Wärme durch den zur Fällung nöthigen Kalk rechnet.

Man kann auch so vorgehen, daſs in ein und derselben wässerigen Zuckerlösung eine ganze oder theilweise Ausfällung des Zuckers vorgenommen werden kann, daſs man neue Mengen von Zucker in diese Flüssigkeit einführt und durch Einbringen von Kalk neuerdings zur Ausfällung von Zuckerkalk schreitet, somit dieselbe Flüssigkeit als wiederholtes Lösungsmittel für den Zucker in Verwendung kommt und der Zucker durch den jeweilig eingeführten Kalk immer zur Ausfällung gelangt, gerade so, als wäre der zur Ausfällung gelangte Zucker von vornherein auf einmal in der Flüssigkeit aufgelöst worden.

Alle nach vorstehenden Methoden erhaltenen Abfallflüssigkeiten, wenn diese noch Zucker enthalten, sind immer mit Kalk gesättigte Zuckerkalklösungen, welche durch Einführen weiterer Mengen Kalk zur Zuckerkalkausscheidung herangezogen werden.

Bärthlein (Zeitschrift des Vereins für Rübenzuckerindustrie, 1884 S. 748) hat mit dem Ausscheidungsverfahren in der Zuckerfabrik Sarstedt Melassen |522| der verschiedensten Zusammensetzung, probeweise selbst indische Melassen, mit bestem Erfolge verarbeitet.

Der möglichst reine Kalkstein wird hier in Oefen bei möglichst hoher Temperatur vollständig gebrannt, abgekühlt auf ein Brechwerk gebracht, welches denselben in nuſsgroſse Stücke zerkleinert, von da auf einen Mahlgang. Ein Vorsichter scheidet sodann die gröſseren Stücke ab und führt dieselben wieder dem Mahlgange zu, während das feine Pulver auf eine Hauptsiebmaschine gelangt, welche das fertige Pulver dem Kalktrichter zuführt. Von letzterem aus gelangt es dann zur weiteren Verwendung.

Während 25 wöchentlicher Arbeit hat sich herausgestellt, daſs ein Zuckergehalt der Melasselösung von 7 Proc. der geeignetste ist.

Lösungen von niedrigerem Gehalt zu nehmen, ist nicht räthlich, da alsdann unnöthiger Weise der Wasserverbrauch gesteigert wird; stärkere Lösungen anzuwenden, ist nicht anzurathen, weil man dann gröſsere Mengen Aetzkalkpulvers eintragen muſs; man erhält eine dicke Flüssigkeit, in welcher, weil dieselbe zu schwer beweglich ist, der Aetzkalk gar nicht mehr zur Wirkung kommt.

Das Auflösen der Melasse geschah seither in einem besonderen Rührwerke; in neueren Anlagen wird man die Melasse im Hauptapparate, in sogen. Kühlmaischen auflösen. Wenn man aber die Schwierigkeiten berücksichtigt, welche schlecht zersetzten Rüben entstammende Melassen beim Auflösen verursachen, so ist es vortheilhafter, einen besonderen Apparat zu verwenden. Benutzt man die Kühlmaischen dazu, so kann man in die Lage kommen, bei Melassen schleimiger Natur für den Auflösungsprozeſs viel Zeit zu verlieren.

Sind die 7procentigen Melasselösungen in den cylindrischen Kühlmaischen auf etwa 15° abgekühlt, so fängt man an, Kalk einzutragen und zwar in solchen Mengen, daſs sich die Temperatur der Flüssigkeit nicht wesentlich über 15° erhöht. Beim Eintragen des ersten Postens beobachtet man Temperaturerhöhungen von 6 bis 8°; da aber der Kühler eine sehr groſse Kühlfläche besitzt, so ist es möglich, innerhalb weniger Minuten die Flüssigkeit um diese wenigen Wärmegrade wieder abzukühlen. Man kann so fortgesetzt mit dem Eintragen des Kalkes vorgehen. Die ersten Kalkmengen lösen sich auf; fährt man mit dem Zusätze fort, so beobachtet man, daſs immer stärkere weiſse Niederschläge entstehen, und es tritt sehr bald der Punkt ein, wo sämmtlicher Zucker ausgefällt ist. Um im Betriebe diesen Punkt genau inne zu halten, ist es räthlich, einen kleinen Theil des im Kühlmaischer enthaltenen Gemisches abzufiltriren und zu polarisiren.

Um das gefällte Saccharat von der Lauge zu trennen, pumpte man die Maische unter möglichst hohem Drucke in Filterpressen hinein, maischte das Saccharat mit Wasser auf und setzte noch eine kleine Menge Kalkpulver hinzu, weil in Folge des Aufmaischens geringe Zersetzungen eintreten, schickte dann diese neue Maische durch Nachpressen und erzielte so schlieſslich ein gleichmäſsiges Saccharat mit einer Reinheit von 96 Proc. Bequemer sind gut construirte Auslaugepressen. Man machte dabei zuerst den Fehler, daſs man so wie mit Vorpressen arbeitete, d.h. man erzeugte feste Kuchen. Da aber die Auslaugefähigkeit sehr gering war, so ist man jetzt bestrebt, die Pressen unter geringerem Drucke zu füllen, um weiche lose Kuchen zu erhalten. Der Druck, unter welchem man jetzt die Pressen füllt, soll im Allgemeinen nicht 1at,5 übersteigen; man erhält hierbei gleichmäſsige und gute Ausbeute.

In Sarstedt konnte man in den Kühlmaischer 250k Melasse in Form von 7 procentiger Lösung hineinbringen und setzte dieser das Kalkpulver in 10 bis 12 Posten zu, so daſs im Durchschnitte auf 100k Melasse 85k Aetzkalk verwendet |523| wurden. In letzter Zeit ist es möglich gewesen, auch mit 70k auszukommen. Die auf diese Weise erhaltenen Saccharate wurden, nachdem dieselben aus den Pressen entfernt waren, durch eine Schnecke zum Aufreiben zu einer Mühle gebracht; auf diese Weise wurde eine Milch erhalten, welche ziemlich regelmäſsig 50 Proc. Brix zeigte. Der Zuckergehalt dieser Milch war 10 bis 11 Proc. der Kalkgehalt 15 bis 17 Proc. Die Reinheit war im Durchschnitte zwischen 95 und 96, sehr häufig über 96, ja 98 gewesen; die Menge des im groſsen Betriebe erhaltenen Saccharates beläuft sich für 100k Melasse auf etwa 450k, entsprechend 3,6 bis 3hl,8 Zuckerkalkmilch. Die bei der ersten Arbeit des wiederholten Aufmaischens des Saccharates und bei der Arbeit in der Auslaugepresse erhaltenen Laugen läſst man hinausgehen; sie zeigen einen Zuckergehalt von 0,8 bis 0,6 Proc. so daſs man auf 100 Th. Zucker der Melasse in den Laugen 7,2 bis 8 Proc. verliert.

Nachdem das Saccharat von der Lauge befreit ist, wird der Auslaugeprozeß begonnen. Die ersten unreineren Waschwässer läſst man noch zu den Laugen gehen, benutzt die späteren reineren Waschwässer zum Auflösen der Melasse und richtet sich dies so ein, daſs man geradezu diejenige Menge Wasser erhält, welche man nöthig hat, um die Melasse auf 7 Proc. Zucker zu verdünnen. Die einzigen Verluste, welche bei der Ausscheidung in Betracht kommen, sind also die in der Lauge, welche aus der Maische abgeschieden wird, stattfindenden. Diese Verluste lassen sich auf verschiedene Weise verringern. Zunächst ist es selbstverständlich Hauptsache, daſs man den Zucker möglichst vollständig fällt dadurch, daſs man ganz bestimmt berechnete Mengen von Aetzkalkpulver eintragt; ferner daſs man eine Temperatur einhält, welche 150 nicht übersteigt, daſs man ferner das Saccharat in der Presse mit möglichst kaltem Wasser auswäscht und womöglich dazu Kalkhydrat haltiges Wasser verwendet; der allerwesentlichste Punkt aber ist der, auf eine möglichst sorgfältige Arbeit bei den Schlammpressen zu achten.

Die Verluste sind in den Laugen somit bei diesem Verfahren nicht sehr hoch. Wenn man aber die Abfalllaugen auf 90° erwärmt, so entsteht ein dicker Niederschlag von Saccharat; filtrirt man diesen ab und polarisirt die Flüssigkeit, so findet man in den meisten Fällen, daſs dieselbe durchaus keine Rechtsdrehung mehr zeigt. Bärthlein hat in Sarstedt versucht, dieses Laugensaccharat im Groſsen zu gewinnen, und darauf hinzielende Berechnungen angestellt, woraus es sich ergeben hat, daſs es sehr leicht möglich ist, im Groſsbetriebe sämmtlichen in den Abfalllaugen enthaltenen Zucker auf direkte und einfache Weise zu gewinnen. Die Wärme, welche der Maschinendampf, der Dampf von der Betriebsmaschine und der Dampf von der Maischpumpe liefert, reicht gerade hin, um in Sarstedt die ganze Laugenmenge auf eine Temperatur zu erhitzen, bei welcher sich sämmtlicher Zucker abscheidet. Man treibt die so gefällte Lauge durch Schlammpressen, wäscht sie mit heiſsem Wasser aus und erhält ein Product von einer Reinheit von 85 bis 88 Proc.

Wenn man dasselbe in die ursprüngliche Melasselösung einträgt, so löst es sich glatt auf; man erzielt dadurch zu gleicher Zeit schon eine etwas mit Kalk versetzte Zuckerlösung und braucht in Folge dessen im Kühlmaischer einen geringeren Kalkzusatz zu machen. Die Menge dieses Saccharates ist gar nicht so unbedeutend; dieselbe betrug beispielsweise bei gröſseren Versuchen in Sarstedt für 100k Melasse 23 bis 25k mit einem Gehalte von 3k,6 reinen Zuckers. Man wird diesen Weg ohnehin einschlagen müssen, wenn man bestrebt ist, die Lauge weiter zu verwerthen. Die bei diesem Verfahren entstehenden Laugen sind sehr wässerig, zeigen in der Regel 5 bis 6° Brix und es ist so ohne weiteres mit denselben nichts anzufangen; sie können höchstens eine Belästigung für die Fabrik sein. Die günstig gelegenen Fabriken, welche diese Laugen in die Fluſslaufe bringen können, haben nichts zu leiden; aber andere Fabriken, welche die massenhaften Laugenmengen reinigen müssen, sind darauf angewiesen, ein Verfahren zu suchen, um gleichzeitig die anwachsenden Unkosten durch den daraus zu gewinnenden Zucker zu decken. Diese entzuckerten Laugen enthalten selbstverständlich nur noch eine geringe Menge Kalk, welche man mit Leichtigkeit durch Aussaturiren entfernen kann; man ist dann in der Lage, dieselben im Verdampfapparate durch sehr geringe Wärmemengen |524| bis auf einen solchen Grad einzuengen, daſs sie für die Landwirthschaft nutzbringend verwerthet werden können.

Der Tücherverbrauch belief sich während 25 wöchentlicher Arbeit für 100k Melasse auf 16 Pf.; an Löhnen wurden ausgegeben 46 Pf., an Kohlen 62 Pf., an Kalk 1,10 M., für Beleuchtung und sonstige Unkosten 10 Pf., so daſs im Ganzen 2,44 M. als Arbeitsunkosten für 100k Melasse herauskommen.

Trägt man die Saccharate in Zuckerlösungen ein, so lösen sie sich glatt auf unter Abscheidung einer bestimmten Kalkmenge, welche im Saccharate enthalten ist, in Form von Kalkhydrat. Die Löslichkeit des Saccharates, wie dieselbe bei gröſseren Versuchen sich herausstellt, ist folgende: Man kann in 1 Vol. einer 7procentigen Zuckerlösung 1 Vol. Zuckerkalkmilch eintragen von 16 Proc. Kalk- und 10,5 Proc. Zuckergehalt. Somit ist es leicht, groſse Kalkmengen aus den Saccharaten zu entfernen, und man hat nur nöthig, die geringe Menge Kalk, welche in Lösung gegangen ist, durch Kohlensäure zu beseitigen.

In Sarstedt wurde zunächst diejenige Menge Aetzkalk, welche saturirt werden konnte, in Form von Zuckerkalkmilch in den Saft eingetragen und saturirt; der Rest der Zuckerkalkmilch, welchen man mit Kohlensäure nicht mehr entfernen konnte, wurde in den saturirten Saft eingetragen bei einer Temperatur von 70°. Es scheidet sich fast augenblicklich der überschüssige Aetzkalk in Form von Kalkhydrat ab. Schickt man diese Flüssigkeit durch Filterpressen, so verbleiben in den Rahmen Kalkhydratkuchen, welche leicht auslaugbar sind, und Saft von einer Alkalität von 0,25, welcher in zweiter Saturation mit Kohlensäure behandelt wird, dort starke Niederschläge erzeugt und dadurch noch wesentlich gereinigt wird. Diese sogen. Auflösung ist das denkbar Einfachste, was es wohl gibt; man hat nichts weiter zu thun, als den Zuckerkalk in den Saft einzurühren und durch Pressen zu schicken; man erhält innerhalb weniger Minuten eine Zuckerlösung, welche von der gröſsten Menge des Kalkes befreit worden ist. Die Unkosten dieses Verfahrens sind auch keine sehr bedeutenden; jedoch kommen die Tücher mit dem heiſsen Kalkhydrate in Berührung und werden dadurch bald zerstört. In Sarstedt wurden für 100k Melasse 24 Pf. für Tücher aufgewendet und 1,5 Proc. Aetzkalk durch den Auflösungsprozeſs entfernt. Wenn man aber erwägt, daſs man, um diese 1,5 Proc. durch Kohlensäure zu entfernen, einer Kalkofenanlage bedürfte, daſs man groſse Mengen Kokes aufwenden und sehr groſse Mengen Kohlensäure erzeugen müſste, welche sich nicht so billig stellt, so kommt man zu dem Schlüsse, daſs in dem Kostenpunkte zwischen der Entfernung des Kalkes durch den Auflösungsprozeſs und der Entfernung durch Saturation kein wesentlicher Unterschied vorhanden ist.

Es wurden in 27 Wochen 42974t,5 Rüben verarbeitet. In 25 Wochen wurden mit dem Ausscheidungsverfahren 1695t,3 Melasse von 53,6 Proc. Zuckergehalt entzuckert, entsprechend 4,2 Procent der Rüben. Aus dieser Melasse wurden erhalten 52 Proc. Füllmasse mit einer Polarisation von 86,6 und 35,3 Proc. Zucker mit einer Polarisation von 94,4, so daſs man von 100 Th. reinen Zuckers der Melasse schlieſslich in der Füllmasse 84,1 Th. und im ersten Producte 62,2 Th. gehabt hat.

Die ersten 14 Tage wurde nur mit Rüben gearbeitet; erst in der dritten Woche wurde mit dem Verfahren begonnen. Es hat sich eine wesentliche Aufbesserung sämmtlicher Fabrikproducte gezeigt von dem Augenblicke an, wo man Saccharate von einer Reinheit von 96 einführte. Es wurden durch die ganze Betriebszeit Füllmassen erzeugt, welche in ihrem Reinheitsquotienten nicht wesentlich unter 92 Proc. heruntergegangen sind, und die Füllmassen haben im Durchschnitte 68 Procent eines 94,5 procentigen Zuckers geschleudert. Der Zucker war hell, in seiner Krystallform völlig normal. Der Vorwurf, welcher von verschiedenen Seiten den Melassezuckern bezieh. den nach combinirten Verfahren bearbeiteten Zuckern gemacht worden ist, daſs ungewöhnliche Krystallisationsverhältnisse aufträten, ist nicht stichhaltig. Die Nachproducte zeigten ein hohes Krystallisationsvermögen, welches dasjenige der aus reiner Rübenarbeit hervorgegangenen noch wesentlich übertroffen hat.

Es wurden ferner während 7 Tagen 78t,3 Melasse entzuckert und direkt auf |525| Zucker verarbeitet; zunächst wurde aus dem Saccharate eine dünne Zuckerlösung hergestellt und diese durch Eintragen von Saccharat und Ausscheiden des Hydrates aussaturirt; auf diese Art wurde die Zuckerlösung angereichert, bis dieselbe dem Verdampfapparate bezieh. den weiteren Saturationen zugeführt werden konnte.

Es zeigte sich, daſs man mit Leichtigkeit nicht allein dieselbe Menge von Saccharat in bestimmten Zeiträumen verarbeiten konnte, als man mit Rüben zusammen aufgearbeitet hatte, sondern noch ungleich gröſsere Mengen. Es wurden dabei an Füllmasse erzielt für 100 Melasse 40,97 Proc. reinen Zuckers. Es beträgt daher, da die Melasse 53,2 polarisirte, der Gesammtverlust 12,23 Proc. Von diesem Verluste fallen auf die Ausscheidung selbst, auf Laugenverlust, 7,41 Proc. so daſs für die Hauptfabrik ein Verlust von 4,82 Proc. bleibt. Die Verluste in den Laugen sind sehr hohe gewesen und die Erklärung hierfür Hegt darin, daſs man für diesen kurzen Arbeitszeitraum nicht eine groſse Anzahl von Maschinen, insbesondere gröſsere Wasserpumpen, in Betrieb setzen wollte und deshalb mit Kühlwasser, welches nicht die niedrige Temperatur hatte, arbeiten muſste. In Folge dessen sind die Laugenverluste höher und die gesammte Ausbeute niedriger gewesen. Wenn die Laugenverluste nicht höher gewesen wären, als sie durchschnittlich während des Betriebes waren, dann würde sich eine ungleich höhere Zahl der Ausbeute in den Füllmassen ergeben haben. An erstem Producte wurden auf den ersten Wurf während der Arbeit nur 24,94 Proc. von 96 Proc. Polarisation erhalten. Diese Zahl ist niedrig, weil das erste Sud verunglückte. Das Sud war in jeder Beziehung gut, die Kornbildung war leicht gegangen; aber es hatte zu lange kalt gestanden und in Folge dessen beim Schleudern sehr geringe Ausbeute gegeben. Die ferneren Sude haben etwa 60 Proc. geschleudert; das erste etwas mehr als die Hälfte. Der Ablauf wurde eingekocht zur Krystallisation hingestellt und nach 8 Tagen auch geschleudert, weil er zu kalt gestanden hatte, und wurden 5,83 Zucker von 93 Proc. Polarisation erhalten. Man könnte also sagen, daſs man auf den ersten Wurf 30,47 Zucker von 96 und 93 Proc. Polarisation erhalten habe. Das dritte Product krystallisirte ausgezeichnet und es ist mit Sicherheit anzunehmen, daſs es mindestens 4,06 Proc. höchst wahrscheinlich aber noch bedeutend mehr ergibt. Demnach würde sich die Zuckerausbeute aus 100 Th. Melasse auf 34,5 Proc. stellen und es würde sich eine Masse ergeben von 11,7 Proc. Die erhaltenen Safte waren von ausgezeichneter Beschaffenheit und übertrafen in ihren allgemeinen Eigenschaften die Säfte, wie sie aus guten Rüben erhalten zu werden pflegen. Die Füllmasse war sehr kurz, zeigte verhältniſsmäſsig auch groſses Korn, hatte eine Durchschnittspolarisation von 88,2 und einen wirklichen Reinheitsquotienten von 97,5 Proc.

Es ist während dieses kurzen Arbeitszeitraumes, welcher unter sehr ungünstigen Bedingungen stattfand, noch ein Reinverdienst von 3 M. für 100k Melasse übrig geblieben.

O. v. Lippmann halt die Schwierigkeiten dieses Verfahrens für nicht bedenklich. Die niedrige Temperatur ist für die Reaction unumgänglich nothwendig. Hat man die nöthige Menge Wassers nicht zur Verfügung, oder hat dieses nicht immer die richtige tiefe Temperatur, dann wird man ohne Zuhilfenahme von künstlicher Kälteerzeugung nicht im Stande sein, die Reaction so auszuführen, wie es zur vollständigen Ausscheidung und zur gehörigen Reinigung des Saccharates nothwendig ist. Ferner ist die Menge der Abfalllauge sehr groſs, zwischen 600 und 800 Proc.

Frost (daselbst S. 287) verarbeitete mit dem Steffen'schen Ausscheidungsverfahren in 4 Wochen 300t Melasse mit ausgezeichnetem Erfolge, An 1. Product wurden 36 Proc. aus der Melasse auf den ersten Wurf erzielt, überhaupt an Füllmasse 52 bis 52,5 Proc. Die Arbeit ging auſserordentlich einfach und glatt von Statten. Die Wirkung des Zuckerkalkes |526| auf den Rübensaft war so vorzüglich wie bei keinem anderen Melasse-Entzuckerungsverfahren.

Die zum Ausscheidungsverfahren erforderlichen und von der Braunschweigischen Maschinenbauanstalt gelieferten Apparate beschreibt R. Schöttler in der Zeitschrift des Vereins deutscher Ingenieure, 1884 S. 497. Zur Erläuterung des ganzen Verfahrens dient die schematische Figur 1 Taf. 36.

In den zur Bildung und Fällung des Zuckerkalkes dienenden sogen. Kühlmaischer A gelangt die Melasse aus dem Meſsgefäſse B, während aus dem Behälter C Waschlauge der Zuckerkalkpressen zuflieſst. Das durch ein Metallsieb mit 2000 Maschen auf 1qc getriebene Kalkmehl geht durch das Meſsgefäſs D, welches in gewöhnlicher Weise als Trommel mit 4 Flügeln ausgeführt wird, so daſs der Raum zwischen den Flügeln 4k Mehl enthält.

Der Kühlmaischer, welcher in Fig. 2 und 3 Taf. 36 in 1/50 n. Gr. dargestellt ist, besteht aus einem cylindrischen Gefäſse mit eingesetzten Röhren r, welche von a nach b von Kühlwasser umflossen werden. Die in dem inneren weiteren Rohre befindliche Welle c trägt Flügel d und die Mischschraube e. Die Melasse wird durch das Rohr f, der Kalk durch das Rohr g, das Wasser bezieh. die Waschlauge durch die Stutzend und i eingeführt; auſserdem kann kaltes Wasser durch den Stutzen k in die Schlangen l geleitet werden; diese sind mit zahlreichen feinen Löchern versehen, aus denen es herab regnet. Der gebildete Melassekalk wird durch das Ventil m abgelassen. Ferner ist der Apparat mit einigen Mannlöchern n, Augengläsern o, mit Thermometer t, Luftrohr q, Stutzen z zum Reinigen der Augengläser und Probirhahn s ausgerüstet.

Die Melasse wird, wie bereits S. 522 erwähnt, mit Waschlauge oder Wasser so weit verdünnt, daſs 25hl Ansatzlauge von etwa 7 Proc. Zuckergehalt entstehen; nun kühlt man, indem man das Kühlwasser eintreten läſst und die Rührschraube e in Bewegung setzt, die Ansatzlauge so weit als möglich ab. Dann führt man durch das Flügelrad allmählich das Kalkmehl ein. Das Kühlwasser, von welchem man etwa das 6fache des Melassengewichtes gebraucht, tritt mit etwa 8° ein und mit 12° aus. Der gesammte Inhalt des Kühlmaischers wird nun mittels einer bei P befindlichen Pumpe durch die Filterpressen E gedrückt. In diesen flieſst zunächst Lauge ab, welche fast keinen Zucker enthält (0,5 bis 0,6 polarisirt) und deshalb sofort aus dem Betriebe scheidet. Da das Saccharat körnig krystallinische Beschaffenheit zeigt, so kann man es mit kaltem Wasser, in welchem es fast unlöslich ist, in denselben Pressen auswaschen. Die anfangs abflieſsende Waschlauge läſst man ebenfalls weggehen, die schlieſslich erhaltene aber benutzt man zum Verdünnen der Melasse und sammelt dieselbe einstweilen in den Behältern F. Das nun aus den Filterpressen kommende Saccharat bildet eine weiſse sandige Masse und wird in der Zuckerkalkmühle G in Zuckerkalkmilch verwandelt |527| und durch den Druckapparat (Montejus) H in den Behälter J gepreſst, wo es zu weiterer Verwendung bereit steht.

Die Zuckerkalkmühle ist in Fig. 4 bis 6 Taf. 36 in 1/50 n. Gr. besonders dargestellt. Die Förderschnecke a, welche unter den Filterpressen liegt, schafft den Zuckerkalk in den Rumpf b, welcher über der eigentlichen Reibe liegt. Wird Verdünnungsflüssigkeit gebraucht, so tritt diese bei c zu. Die Reibe ist nach Art der Kaffeemühlen construirt: eine kegelförmige gezahnte Scheibe d sitzt auf einer lothrechten Welle e, deren Spur durch den Hebel g gehoben werden kann, so daſs die Zähne der Scheibe d genau gegen diejenigen des Randes h eingestellt werden können. Das zerriebene Product gelangt in die wagerechte Maischtrommel i, wird hier tüchtig durchgearbeitet und bei k als fertige Kalkmilch abgezogen.

Wird nur so viel Melasse verarbeitet, daſs der Kalk in der Zuckerkalkmilch völlig zur Scheidung in der Rübenzuckerfabrik verwendet werden kann, so wird das Saccharat in der Mühle gleich mit Rübensaft gemischt. Wird aber so viel Melasse verarbeitet, daſs auf diese Weise zu viel Kalk in die Fabrik kommen würde, so muſs erst ein Theil desselben abgeschieden werden. Man maischt daher in der Mühle mit einem Dünnsafte oder dem Safte der ersten Saturation; dann scheidet man den etwa überschüssigen und ⅔ des ursprünglich an den Zucker gebundenen Kalkes in Filterpressen aus und schickt die Zuckerkalklösung, welche jetzt auf 100 Zucker nur etwa 25 bis 30 Th. Kalk enthält, nun erst zur Saturation.

Gewöhnlich bedient man sich eines gemischten Verfahrens. Man nimmt einen Theil der Zuckerkalkmilch sofort in die erste Saturation K, preſst das Product mittels Druckapparate L durch die Filterpressen M und mischt es dann in dem Auflösungsrührwerke N mit dem Reste der Zuckerkalkmilch. Dieses Product schickt man nun mittels der Pumpe p durch Filterpressen O und führt es erst dann in die zweite Saturation S und mittels des Druckapparates Z zu den Filterpressen. Hierbei kann man bis 80 Procent des Kalkes mechanisch abscheiden und braucht also nur 20 Proc. davon mit Kohlensäure zu fällen.

Die Fabrikation ergibt etwa das 5,5 fache der gewonnenen Zuckermenge an Lauge. Wird diese auf 70° erwärmt, so scheidet sich der in derselben noch enthaltene Zucker als dreibasischer Zuckerkalk aus; dieser wird in Filterpressen zurückgehalten, aufgemaischt und im Kühlmaischer zugesetzt. Die von den Filterpressen kommende Abfalllauge enthält nur noch Spuren von Zucker und ist sehr stark verdünnt, so daſs man dieselbe zu etwaiger Verwendung eindampfen muſs.

L. Harperath schlägt in der Deutschen Zuckerindustrie, 1884 S. 740 und 760 vor, zur Verarbeitung der Melasse Dolomit zu verwenden. Nach seinen Angaben bildet sich in einer gesättigten Lösung von zweibasischem Zuckerkalke oder Zuckerkalkmagnesia ein in Wasser unlöslicher Niederschlag von Kalkmagnesiasaccharat:

|528|

[C12H22O11(CaO)3 (H2O)2].y[C12H22O11(MgO)2(H2O)2].

Bei der Zerlegung dieses frischen Saccharates mit Zuckerlösung bildet sich:

x[C12H22O11.CaO.H2O].[C12H22O11.MgO.H2O] + zCa(OH)2 + z'Mg(OH)2
Lösung Rückstand

Die erwähnte zweibasische Lösung soll durch Behandlung von verdünnter Melasse mit gebranntem Dolomit hergestellt werden. Die 22 bis 23° Brix zeigende Flüssigkeit wird filtrirt, wobei als Rückstand in den Filterpressen der überschüssig zugesetzte Dolomit verbleibt, ferner die nicht zur Wirkung gekommene Magnesia und dann vor Allem alle unlöslichen Salze und Verbindungen, welche der Kalk und die Magnesia mit dem in der Melasse vorhandenen Nichtzucker gebildet haben. Gibt man nun von Neuem Dolomit zu, so wird schon mit sehr geringen Mengen eine vollständige Ausfällung erzielt, welche Mengen aber stets überschritten werden, um ganz sicher zu sein, daſs aller Zucker ausgefällt ist. Preſst man zum zweiten Male ab, so hat man als Rückstand nur ganz allein Kalkmagnesia-Saccharat und Lauge, sowie Dolomitüberschuſs, weil alle unlöslichen Verbindungen des Kalkes und der Magnesia mit den Nichtzuckern bereits beim ersten Abpressen entfernt worden sind. Es bedarf also nur noch der Auslaugung zur Gewinnung von reinem Kalkmagnesia-Saccharate mit Dolomitüberschuſs, welches nun sämmtlichen Zucker enthält, der in Verarbeitung genommen wurde. Der gesammte Saccharatrückstand wird bei Rohzuckerfabriken nunmehr dem Rohsafte vor der Scheidung zugegeben und letztere mit diesem bewirkt. Bei Raffinerien und bei mangelnder Rüben arbeit jedoch wird sich diese Darstellung in zwei Abschnitten nicht empfehlen; vielmehr wird dann zweckmäſsig die ganze Masse ausgefällt und das so gefällte Saccharat mittels heiſser 6 bis 10proc. Zuckerlösung direkt zerlegt, wobei die unlöslichen Magnesia- und Kalkverbindungen mit dem Nichtzucker beim Hydratkuchen bleiben, welcher nach der Zerlegung mittels Zuckerlösung sich bildet. Das hierbei entstehende Filtrat wird saturirt und filtrirt, eingedickt u.s.f. Würde man in diesem Falle das ganze Saccharat mit Kohlensäure behandeln wollen, so würde ein groſser Theil der vorhin erwähnten Magnesia- und Kalkverbindungen durch die Saturation von Neuem löslich werden.

Das vorgeschlagene Verfahren unterscheidet sich somit von der Ausscheidung wesentlich dadurch, daſs man concentrirtere Lösungen verwenden kann und keiner Kühlung bedarf.

A. Scholvien in Halle (D. R. P. Nr. 26739 vom 6. Juni 1883) empfiehlt die Reinigung von Melassekalklösungen durch Osmose. Zu diesem Zwecke wird die heiſse Melasselösung mit so viel Kalk versetzt, daſs auf 1 Mol. Zucker 3 Mol. Kalk kommen. Der ausgeschiedene Zuckerkalk wird durch Filterpressen getrennt, die abflieſsende Lauge wird bei etwa 60° osmosirt. Dabei sollen die Melassebildner diffundiren, während die alles Calciumsaccharat enthaltende Lauge mit dem Zuckerkalke zusammen gemaischt zur Scheidung der Rübensäfte verwendet werden soll.

|529|

B. Hüttgen (Deutsche Zuckerindustrie, 1884 S. 216) stellt Osmoseapparate so auf, daſs der eine 35cm höher steht als der andere und läſst das aus dem ersten Apparate auslaufende Wasser, nachdem es in einem eingeschalteten Wärmapparate wieder auf 97° gebracht ist, in den zweiten Osmoseapparat eintreten, um dasselbe nochmals zum Osmosiren zu benutzen. Hüttgen erzielte mit dem zweiten Osmoseapparate die gleichen Erfolge wie mit dem ersten, d.h. eine durchschnittliche Verbesserung des Reinheitsquotienten von 7,6, und dabei den Vortheil, daſs nur noch halb so viel Abwasser abzudampfen war als früher.

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