Titel: Zur Kenntniſs englischer und schottischer Theerxylole.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1884, Band 253/Miszelle 10 (S. 255–256)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj253/mi253mi06_10

Zur Kenntniſs englischer und schottischer Theerxylole.

Bei der Oxydation eines Gemenges der 3-isomeren Xylole mit verdünnter Salpetersäure werden nur das Para- und Orthoxylol in die entsprechenden Toluylsäuren verwandelt, Metaxylol wird nicht angegriffen. Beim Schütteln mit concentrirter Schwefelsäure bilden nur Meta- und Orthoxylol Sulfosäuren, Paraxylol wird nicht angegriffen. J. Löwinstein (Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft, 1884 S. 444) hat nun 100cc des zu untersuchenden Xylols in einem Kolben mit 40cc Salpetersäure von 1,4 sp. G. und 60cc Wasser ½ bis 1 Stunde unter Umschütteln gekocht; das beste Kennzeichen, daſs die Zerstörung des Para- und Orthoxylols vollendet ist, erblickt man darin, daſs keine rothen Dämpfe mehr entweichen. Die Säure wird durch einen Scheidetrichter abgelassen, der Kohlenwasserstoff mit Natronlauge gewaschen und mit Dampf übergetrieben. Das Destillat besteht aus Metaxylol und Fettkohlenwasserstoffen. Es ward gemessen und mit 1,5 Raumtheilen concentrirter Schwefelsäure etwa 30 Minuten lang geschüttelt, wodurch Metaxylol in eine Sulfosäure verwandelt wird; die Fettkohlenwasserstoffe bleiben ungelöst.

Zur Bestimmung des Paraxylols werden 100cc des Rohxylols mit 120cc concentrirter Schwefelsäure ½ Stunde geschüttelt, dadurch Ortho- und Metaxylol gelöst. Die Schwefelsäure wird entfernt, das gemessene Gemisch von Paraxylol und Fettkohlenwasserstoffen mit gleichen Raumtheilen rauchender Schwefelsäure von 20 Proc. Anhydridgehalt behandelt; Paraxylol wird gelöst, die Fettkohlenwasserstoffe nicht. Das Orthoxylol ergibt sich schlieſslich aus der Differenz gegen 100. Toluol, Aethylbenzol, Cumol u. dgl. sind gegen Salpetersäure und Schwefelsäure zwar auch nicht widerstandsfähig, der Siedepunkt der Rohnaphta gibt indessen immer schon einen guten Anhaltspunkt, ob Toluol zugegen ist. Um ganz sicher zu gehen, ist es indessen räthlich, die Sulfosäuren des Ortho- und Metaxylols in ihre Natronsalze zu verwandeln und dieselben durch Krystallisation zu trennen. Das Orthosalz krystallisirt nach Jacobsen zuerst in groſsen Prismen, während das Metasalz leicht lösliche, mikroskopische Schuppen bildet, so daſs eine Trennung sehr leicht ist.

Wünscht man reines Paraxylol zu erhalten und scheut den Umweg durch die Sulfosäure, so ist folgende Methode sehr geeignet: Das obige Gemisch von Paraffinen und Paraxylol wird mit Dampf destillirt; die erst übergehenden Antheile bestehen aus fast reinem Paraxylol. Man bringt diese in einem Kältegemische zum Erstarren, saugt ab und destillirt die Krystalle. Das unter 138° Uebergehende ist reines Paraxylol.

In obiger Weise untersuchte Theerxylole ergaben folgende Resultate:

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Nr.


Ursprung

Spec.
Gew.
19°

Siedepunkt.
Thermometer
in Flüssigkeit

Meta-
xylol

Para-
xylol

Ortho-
xylol
Fett-
kohlen-
wasser-
stoffe
Proc. Proc. Proc. Proc.
1 Englisch 0,8629 134 bis 140 87 6 4 3
2 140 „ 143 87 4 6 3
3 141 „ 145 83 5 7 5
4 0,866 138 „ 141 79 3 15 3
5 Schottisch 0,8574 134 „ 140 72 8 12 8
6 139 „ 141 70 5 15 10
7 Mischung von Eng-
lisch u. Schottisch

0,8605

134 „ 141

81

10

3

6
8 Desgleichen 136 „ 142 86 6 4 4
9 Desgleichen 0,8613 136 „ 141 86 6 2 6
10 Desgleichen 140 „ 141 86 3 5 6
11 Desgleichen 0,8600 136 „ 142 85 6 3 6
12 Gasxylol 138 „ 144 47 8 13 26
ungefähr

Die Fettkohlenwasserstoffe sieden zwischen 145 bis 151° und haben 0,7407 sp. G. Diese Versuche zeigen, daſs der Siedepunkt kein Kennzeichen für die Reinheit des Productes ist. Die Probe Nr. 10 war als reines Metaxylol mit dem doppelten Preise bezahlt, während die Analyse keine Vorzüge vor den innerhalb 7° destillirenden Producten erkennen lieſs.

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