Titel: Verfahren zur Herstellung von Vanillin.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1884, Band 253/Miszelle 12 (S. 391)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj253/mi253mi09_12

Verfahren zur Herstellung von Vanillin.

Nach Haarmann und Reimer in Holzminden (D. R. P. Kl. 12 Nr. 27992 vom 28. August 1883) geht Coniferin durch Oxydation mit wässeriger Chromsäure glatt in Glucovanillin über. Zu dem Zwecke versetzt man eine Lösung von 10 Th. Coniferin in 200 Th. Wasser bei gewöhnlicher Temperatur mit einer Auflösung von 8 Th. Chromsäureanhydrid in möglichst wenig Wasser und überläſst das Gemisch mehrere Tage sich selbst, bis sich ein miſsfarbiger, bräunlicher Niederschlag abgesetzt hat. Man fügt dann Bariumcarbonat oder ein anderes Erdalkalimetallcarbonat hinzu, erhitzt die Flüssigkeit zum Sieden und scheidet davon so die letzten Reste gelösten Chromes als Chromoxydhydrat ab. Die von dem Niederschlage abfiltrirte Flüssigkeit wird auf ein geringes Volumen eingedampft und mit überschüssigem Alkohol versetzt. Dadurch werden sehr geringe Mengen von zuckervanillinsaurem Barium oder Erdalkalimetall, welche sich gleichzeitig mit Glucovanillin bei der beschriebenen Oxydation des Coniferins bilden, gefällt. Die von dem ausgeschiedenen Niederschlage abfiltrirte alkoholische Lösung hinterläſst das Glucovanillin beim Abdestilliren des Alkohols in Krystallkrusten, welche bei etwa 170° schmelzen. Coniferin wird von concentrirter Schwefelsäure mit tief violetter Farbe, Glucovanillin mit hellgelber Farbe gelöst.

Das Glucovanillin wird durch Emulsin in wässeriger Lösung, sowie auch durch Kochen mit verdünnten Mineralsäuren, am besten mit verdünnter Schwefelsäure, glatt in Glucose und Vanillin gespalten. Aus der auf die eine oder andere Weise erhaltenen Lösung wird das Vanillin durch Extraction mit Aether u.s.f. gewonnen.

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