Titel: Verfahren zur Nutzbarmachung von Anilin haltigen Abfallwassern.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1884, Band 253/Miszelle 7 (S. 479–480)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj253/mi253mi11_7

Verfahren zur Nutzbarmachung von Anilin haltigen Abfallwassern.

Nach F. Gräßler in Cannstatt (D. R. P. Kl. 22 Nr. 27274 vom 4. September 1883) kann man durch Destillation aus den Anilin haltigen Abwassern dieses nur theilweise wieder gewinnen. Er setzt daher zu einer gemessenen Probe des neutralen oder basisch gehaltenen Anilinwassers so lange Chlorkalklösung von bekanntem Gehalte, als noch ein Niederschlag entsteht, und versetzt dann die ganze Wassermasse mit der so ermittelten Menge Chlorkalk. Der Niederschlag wird auf Filter gebracht, von etwa anhängenden Kalktheilen durch verdünnte Säure befreit und getrocknet. Derselbe gibt mit Alkohol eine gelblichbraune Lösung, welche durch etwas Schwefelsäure schwärzlich wird, mit violettrothem Stich, wenn das verarbeitete Wasser hauptsächlich niedersiedendes Anilin enthielt, und ins Braunrothe gehend bei mehr hochsiedendem. Der Niederschlag läſst sich durch Erhitzen mit 3 bis 4 Th. eines Gemisches von gleich viel gewöhnlicher und rauchender Schwefelsäure sulfoniren, ist indeſs auch im wasserlöslichen Zustande von schwachem, wenig ausgesprochenem Färbevermögen. Schmelzt man jedoch das nicht sulfonirte Product mit Anilin, welchem zweckmäſsig salzsaures Anilin zugegeben wurde, zusammen, so löst es sich mit violett- bis blauschwarzer Farbe in Alkohol.

Man verfährt z.B. zweckentsprechend so, daſs man 2 Th. schwarzes Reactionsproduct, 1 Th. Anilinöl, und 1 Th. salzsaures Anilin 1,5 bis 2 Stunden bei 175 bis 180° aufsteigend erhitzt, wobei die Umwandlung allmählich weiter schreitet. Durch Salzsäure vom rückzugewinnenden Anilin befreit, wird das getrocknete Product entweder als spritlösliches verwendet, oder behufs Wasserlöslichmachung mit 3 bis 4 Theilen englischer, durch rauchende nur wenig verstärkter Schwefelsäure bei etwa 100° sulfonirt und in üblicher Weise als Natriumsalz fertiggestellt, womit auf der Faser in saurer Flotte die bekannten nigrosinartigen Töne erhalten werden, bei den geringen Kosten der Ausgangsmaterialien erheblich billiger als mit letzterem Farbstoffe.

Die Abwasser können auch mit Chlor, Kaliumpermanganat oder Kaliumbichromat und Salzsäure so lange versetzt werden, als noch ein schwarzer Niederschlag erfolgt. Aus diesem wird nicht, wie es bei der bekannten Perkin'schen Mauveïndarstellung geschieht, dieses wenige Procent betragende Theilproduct ausgezogen, sondern das ganze durch Digestion mit verdünnter Säure von den Chromverbindungen befreite Reactionsproduct verwendet, indem man es entweder für sich sulfonirt, oder besser gleich dem Chlorkalkproducte mit Anilin weiter behandelt. Die so erhaltenen Zwischenproducte, wenn auch in ihrem Verhalten zu Lösungsmitteln von dem Chlorkalkproducte etwas verschieden, haben mit demselben doch die Umwandlungsfähigkeit in blauere beständige Stoffe gemein, welche sich dann bezüglich ihres Farbstoff Charakters ganz wie das secundäre Product aus der Chlorkalkreaction verhalten.

Nach einem zweiten Verfahren werden die Flüssigkeiten mit einer verdünnten Nitritlösung versetzt, bis Jodkaliumstärke blau wird, dann so lange mit verdünnter β-Naphtollösung als ein orangefarbiger Niederschlag von β-Naphtolazobenzol, C6H5.N2.βC10H6.OH, erfolgt. Ersetzt man das β-Naphtol durch α-Naphtol, so ist der unter den gleichen Bedingungen durch Säurezusatz erhaltene Niederschlag von tiefbrauner Farbe; in beiden Fällen findet auch bei einem Minimalgehalte von Anilin in den Abwassern quantitative Abscheidung statt. Wenn man das β-Naphtol durch Phenol in molekularem Verhältnisse ersetzt, so erfolgt unter Bildung des bekannten Oxyazobenzols die Abscheidung |480| des Anilins durch Ansäuren der Flüssigkeit, wenigstens zum weit gröſsten Theile; ebenso wenn man statt der Naphtole ihre (Schäffer'schen) Monosulfosäuren verwendet.

Das β-Naphtolazobenzol läſst sich auſserdem durch gelindes Erwärmen mit 4 Th. gewöhnlicher Schwefelsäure, noch leichter mit einem Gemische von 3 Th. davon und 1 Th. rauchender Schwefelsäure ohne Weiterzersetzung sulfoniren; man erhält so bei der üblichen Weiterbehandlung ebenfalls die wasserlöslichen Natriumsalze, welche, was die β-Verbindung betrifft, als billiger Ersatz des aus Sulfanilsäure dargestellten Orange II des Handels in manchen Fällen dienen, während die so erhaltene α-Verbindung sich von dem Orange I technisch in so fern unterscheidet, als dieselbe eine kastanienbraune, durch Alkalien etwas ins Violette ziehende Färbung ergibt, gegenüber dem viel helleren Orange des sogen. Orange I.

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