Titel: Verfahren zur Herstellung organischer Säureanhydride.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1885, Band 256/Miszelle 10 (S. 143–144)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj256/mi256mi03_10
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Verfahren zur Herstellung organischer Säureanhydride.

Zur Herstellung von Essigsäureanhydrid werden nach Angabe der Chemischen Fabrik vormals Hoffmann und Schötensach in Ludwigshafen (D. R. P. Kl. 12 Nr. 29669 vom 9. April 1884) in einem mit Rührwerk versehenen guſseisernen Doppelkessel 250k sorgfältig entwässertes essigsaures Natrium zu einem staubförmigen Pulver gerührt; dann bringt man die Temperatur im Doppelkessel auf 140° und leitet zugleich einen starken Strom reines Chlorkohlenoxyd ein. Es destillirt ein in Folge seines Gehaltes an Chlorkohlenoxyd die Schleimhäute heftig angreifendes Oel über welches durch eine gute Kühlung niedergeschlagen wird. Das Rohproduct (150k) wird der fractionirten Destillation unterworfen und sind daraus 100k ziemlich reines Anhydrid zu gewinnen. Es ist besonders zu beachten, daſs die angegebene Temperatur nicht überschritten wird, da sich sonst leicht beträchtliche Mengen Aceton bilden, welche sich kaum ganz von dem Anhydrid abscheiden lassen.

Zur Herstellung von Propionsäureanhydrid wird in entsprechender Weise propionsaures Natrium bei 170° mit Chlorkohlenoxyd behandelt. Das Destillat besteht aus einem Gemenge von Propionsäureanhydrid und -Chlorid, welche durch fractionirte Destillation getrennt werden; das Chlorid ist offenbar in Folge secundärer Umsetzung des Anhydrids mit Phosgen entstanden: (C3H7CO)2O + COCl2 = CO2 + 2C3H7COCl; es kann durch Kochen mit Propionsäure wieder in das Anhydrid verwandelt werden.

Die Darstellung von Buttersäureanhydrid erfolgt wie die des Essigsäureanhydrids bei einer Temperatur von 200°; auch hierbei tritt ein Gemenge von Anhydrid und Chlorid auf, welche leicht durch fractionirte Destillation getrennt werden konnten; beim Destilliren über buttersaures Natron liefert das Rohproduct von Chlorid freies Buttersäureanhydrid.

Ebenso gelingt die Darstellung von Benzoesäureanhydrid im Gemenge mit Benzoylchlorid beim Ueberleiten von Phosgen über benzoesaures Natron, welches auf 360° erhitzt wird. Beim Destilliren geht der gröſsere Theil des Rohproductes bei 1980 über, der kleinere bei 360°; das erste Product bleibt flüssig und erweist sich als Benzoylchlorid; das letztere erstarrt zu einer bei 40° schmelzenden krystallinischen Masse, zu Benzoësäureanhydrid.

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