Titel: Ueber die Darstellung von Thiophen.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1885, Band 256/Miszelle 11 (S. 144)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj256/mi256mi03_11

Ueber die Darstellung von Thiophen.

Wird nach J. Volhard und H. Erdmann (Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft, 1885 S. 454) eine Mischung von Bernsteinsäureanhydrid und Phosphorpentasulfid erhitzt, so beginnt bei 140° eine heftige Reaction, welche sich unter Wärmeentbindung und Entwicklung von Schwefelwasserstoff vollzieht. Das Destillat wird durch Schütteln mit Natronlauge von übelriechenden, schwer flüchtigen Stoffen befreit, mit Natrium digerirt und fractionirt.

Sehr viel bessere Ausbeute an Thiophen liefert ein Gemisch aus bernstein-saurem Natron und Phosphortrisulfid. Man erhitzt in einer Retorte über freiem Feuer. Sobald die Reaction an einer Stelle begonnen hat, was an dem Dunkelwerden der Masse und der eintretenden Gasentwickelung zu bemerken ist, schreitet sie von selbst fort, ohne daſs man nöthig hätte, weiter zu erwärmen. In der Vorlage sammelt sich eine leicht bewegliche Flüssigkeit neben geringen Mengen einer halbfesten Masse, während der Retortenhals sich mit einem gelben krystallinischen Sublimat überzieht. Man destillirt den flüchtigeren Antheil des Uebergegangenen aus dem Wasserbade ab, digerirt denselben mit Aetznatron und rectificirt schlieſslich über Natrium. Aus je 100g Natriumsuccinat wurden so mit dem gleichen Gewichte Phosphortrisulfid 20, 23 bezieh. 22g,5, mit dem doppelten Gewichte Phosphortrisulfid 25g reines Thiophen, also beiläufig die Hälfte der möglichen Ausbeute erhalten.

Weniger ausgiebig ist die von C. Paal (daselbst S. 456) angegebene Bildung von Thiophen aus Schleimsäure.

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