Titel: Ewer und Pick's Darstellung Schwefel haltiger Farbstoffe.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1885, Band 258 (S. 42–43)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj258/ar258017

Verfahren zur Darstellung Schwefel haltiger Farbstoffe mittels Elektrolyse.

Mit Abbildung auf Tafel 3.

Taucht man nach Ewer und Pick in Berlin (* D. R. P. Kl. 22 Nr. 31852 vom 1. Juli 1884) zwei Platinplatten als Elektroden in eine Schwefelwasserstoff enthaltende Lösung von Paramidodimethylanilin in verdünnter Schwefelsäure, so bemerkt man an der Kathode alsbald eine lebhafte Wasserstoffentwickelung, während die Flüssigkeit um das positive Polblech (Anode) sich bläut. Die Blaufärbung verschwindet indessen bald wieder und das vorher blanke Blech bedeckt sich mit einem grauen Anfluge. Wischt man mittels eines Pinsels o. dgl. das Blech blank, so tritt sofort wieder Blaufärbung ein, um jedoch bald wieder zu verschwinden. |43| Sorgt man durch beständiges Bestreichen mittels eines Pinsels dafür, daſs das Blech blank bleibt, so tritt bald ein Punkt ein, an welchem unter beständiger Wasserstoffentwickelung an der Kathode sämmtlicher Schwefelwasserstoff der Flüssigkeit verschwunden ist, während letztere sich blau zu färben beginnt. Die Flüssigkeit enthält jetzt hauptsächlich Methylenweiſs in Lösung. War eine unzureichende Menge Schwefelwasserstoff vorhanden, so hat sich neben Methylenweiſs noch die Leukoverbindung des Dimethylanilingrün, das Tetramethyldiamidodiphenylanilin, gebildet; eine Leukoverbindung des Methylenroth tritt nicht auf. Setzt man die Elektrolyse weiter fort, so färbt sich die Flüssigkeit immer tiefer blau, bis schlieſslich eine Zunahme der Blaufärbung nicht mehr eintritt. Statt Schwefelwasserstoff kann man alle Schwefelverbindungen anwenden, welche bei der Elektrolyse Schwefel abscheiden, z.B. Rhodanwasserstoff.

Sämmtliche Paramidoabkömmlinge primärer, secundärer und tertiärer aromatischer Amine geben auf diese Weise violette bis grünblaue Schwefel haltige Farbstoffe, desgleichen die Leukoverbindungen der zur Dimethylanilingrüngruppe gehörenden Stoffe, sowie das Hydrazodimethylanilin.

In dem verwendeten lackirten hölzernen Bottiche befindet sich eine hölzerne Achse w (Fig. 13 Taf. 3) mit Flügeln r zum Rühren der Flüssigkeit und Bürsten n, welche beim Drehen der Achse die platinirten Kupferplatten a und b an beiden Seiten bestreichen, um auf diese Weise alle festen Ablagerungen beständig von den Platten zu entfernen. Die Platten bilden die Elektroden eines von einer Dynamomaschine gelieferten Stromes. Wendet man eine Maschine mit Wechselstrom an, so dient jede Platte selbstverständlich abwechselnd als Anode und Kathode.

In den Bottich füllt man eine Lösung von 1 Th. Amidodimethylanilin in 40 Th. Wasser und 4 Th. Schwefelsäure von 66° B., läſst durch Rohr e langsam eine Lösung von Natriumsulfid in Wasser derart einflieſsen, daſs, während jetzt Rührwerk und Dynamomaschine in Thätigkeit sind, die Flüssigkeit, ohne daſs wesentlich Schwefelwasserstoff entweicht, doch möglichst mit demselben gesättigt bleibt. Von Zeit zu Zeit entnimmt man der Flüssigkeit Proben; zeigt es sich, daſs diese kein Amidodimethylanilin und nur sehr wenig Leukodimethylanilingrün (Tetramethyldiamidodiphenylamin) auſser Methylenweiſs enthalten, so stellt man den Zufluſs der Natriumsulfidlösung ab und leitet, ohne den elektrischen Strom auszuschalten, einen kräftigen Luftstrom durch das Rohr d zur Entfernung des jetzt überschüssigen, in der Flüssigkeit gelösten Schwefelwasserstoffes durch die Flüssigkeit. Wenn die jetzt bald eintretende Blaufärbung nicht mehr zunimmt, stellt man den elektrischen Strom und die Luft ab.

Aus der Farbstofflösung wird der Farbstoff auf gebräuchliche Art und Weise hergestellt.

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