Titel: Neuere Apparate und Verfahren für chemische Laboratorien.
Autor: Anonymus
Fundstelle: 1885, Band 258 (S. 72–82)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj258/ar258031

Neuere Apparate und Verfahren für chemische Laboratorien.

(Fortsetzung des Berichtes Bd. 254 S. 67.)

Mit Abbildungen im Texte und auf Tafel 6.

S. A. Andrée beschreibt im Jernkontorets Annaler 1884 bezieh. im Stahl und Eisen, 1885 S. 144 ein Hydropyrometer für Zwecke der Metallurgie. In dem Gefäſse A (Fig. 1 und 2 Taf. 6) aus dünnem Messingblech befindet sich der Mischer C, welcher aus einem Siebbleche a und zwei gelochten Ringen b besteht, zwischen denen ein Drahtgewebe c befestigt ist, um den erhitzten Eisencylinder d aufzunehmen, worauf der Rührer durch den aus Fischbein hergestellten Stab e auf- und abbewegt wird. Beim Hineinwerfen des Probecylinders d durch das Rohr H öffnet sich die Klappe h, um sofort durch ein Gegengewicht wieder geschlossen zu |73| werden. Das Wassergefäſs ist auf 4 Klötzen m befestigt und mit Pappdeckel o umgeben; der übrige Raum des Gefäſses D ist mit loser Baumwolle gefüllt. Ein geschlitztes Metallrohr G soll das Thermometer schützen. Die Erhitzung des Eisencylinders d geschieht in bekannter Weise in der in Fig. 1 gezeichneten eisernen Kapsel V. (Vgl. F. Fischer 1877 225 * 468.)

H. Landolt beschreibt in den Berichten der deutschen chemischen Gesellschaft, 1885 * S. 56 eine Vereinigung von Heiſswassertrichter mit Wasserbad (Textfig. 1). Ein aus Kupferblech angefertigter Kasten ist hinten 11cm, vorn 9cm hoch. In die als Wasserbad dienende höhere Abtheilung lassen sich durch 3 Oeffnungen Bechergläser u.s.w. einsenken und es kommen diese auf eine durchlöcherte Blech platte zu stehen, welche im Inneren des Kastens 1cm hoch über dem Boden sich befindet. Die vordere niedrigere Abtheilung ist von drei oben mit vorstehendem Rande versehenen Blechtrichtern durchsetzt, in welche die Glastrichter gesteckt werden. Der Apparat steht auf vier 20cm hohen Füſsen, von denen einer mit Stellschraube versehen ist. Um die Flamme des Gasbrenners, mit welcher man den hinteren Theil erhitzt, von den unter den Trichtern stehenden Gläsern abzuhalten, ist am Boden des Kastens ein senkrechtes Schutzblech angebracht. Zum Auswaschen der Niederschläge dient eine stets im Wasserbade stehende Spritzflasche, welche auf die in der Figur ersichtliche Weise mit Kautschukröhren versehen ist.

Fig. 1., Bd. 258, S. 73
J. A. Kaiser1) beschreibt einen Glühofen für Gasfeuerung. Die Chamottestücke A bis D (Fig. 4 und 5 Taf. 6) ruhen auf einer von 3 Füſsen getragenen Blechplatte, während der Ring E nur an 3 Stellen die Platte A berührt, somit 3 Oeffnungen a für den Durchgang der Verbrennungsgase frei läſst. Nach dem Abheben des Deckels G können die Stücke F und D entfernt werden, um den Tiegel p in das Platindreieck e zu setzen (vgl. F. Fischer im Jahresbericht der chemischen Technologie, 1884 * S. 1319).

Unter dem doppelwandigen Trockenschranke (Fig. 6 Taf. 6) befindet sich ein. eiserner Kasten, dessen ringförmige Zwischenräume a von der seitlich eintretenden Luft durchzogen werden, so daſs sie heiſs in den Mantel e tritt, um durch Rohre l auf die Oberfläche der zu verdunstenden Flüssigkeit oder in die zu trocknende Flasche eingeführt zu werden.

V. Meyer12) fand bei seinen pyrochemischen Untersuchungen, daſs Schmiedeisen |74| und bestes Porzellan leichter schmelzen als Platin. Sauerstoff und Stickstoff haben bis 1700° dieselbe Ausdehnung. Kohlenoxyd zerfällt bei 1700° bereits theilweise nach der Formel 2CO = CO2 + C unter Abscheidung von Kohlenstoff. Kohlensäure zeigt in einem Platinapparate selbst bei 1700° noch keine merkbare Zersetzung. Durch ein mit Porzellanbrocken gefülltes Porzellanrohr geleitet, beginnt sie aber bereits bei 1300° theilweise in Kohlenoxyd und Sauerstoff zu zerfallen, so daſs diese Erscheinung durch rauhe Flächen befördert wird.

Stickoxyd bleibt bei 1200° unverändert, zerfällt aber bei 1700° vollständig in Sauerstoff und Stickstoff. Salzsäure zerfällt theilweise in Chlor und Wasserstoff. Wasserdampf beginnt schon bei 1200° in seine Bestandtheile zu zerfallen, so daſs von diesen Verbindungen die Kohlensäure am beständigsten ist.

Beschädigte Platinapparate können dadurch ausgebessert werden, daſs man die zu löthende Stelle mit einer Gasflamme rothglühend macht, ein Platinblech auflegt und nun eine Knallgasflamme darauf richtet, bis das Blech schmilzt. Sobald das Platin anfängt, Funken zu sprühen, wobei die Kugel zerflieſst und die Oeffnung bedeckt, muſs man die Flamme entfernen. Nach dem Abkühlen entfernt man die hervorragenden Theile mit einer Schlichtfeile und glättet mit Schmirgelpapier.

J. W. Pratt (Chemical News, 1885 Bd. 51 S. 181) legt auf die beschädigte Stelle von Platingeräthen gepulvertes Goldchlorid und erhitzt allmählich, schlieſslich mit dem Gasgebläse, bis das Gold geschmolzen ist.

H. Welton (Génie civil, 1885 Bd. 6 * S. 257) verbindet die zum Messen von Brom, Säuren u. dgl. bestimmte Pipette (Fig. 3 Taf. 6) durch ein seitliches Rohr und den Schlauch b mit einer kleinen Waschflasche e, welche Natronlauge enthält. Man schlieſst die Oeffnung a mit dem Finger und saugt am Schlauche d.

Den Wimpf'schen Heber liefert die Möncheberger Gewerkschaft in Kassel aus Thon in der durch Fig. 14 Taf. 6 veranschaulichten Form. Der kürzere Schenkel d ist von einer weiteren Röhre c umgeben, welche oben geschlossen und am unteren Ende e mit Kugel- oder Kegelventil b versehen ist. Beim Eintauchen des Apparates in die abziehende Flüssigkeit hebt sich das Ventil und das Rohr c sowie der Schenkel d füllen sich beide gleichmäſsig bis zur Höhe der abzuziehenden Flüssigkeit. Bläst man nun durch den oben bei h angebrachten Rohransatz Luft ein, so wird die Flüssigkeit, da die Oeffnung e geschlossen ist, durch d nach f getrieben und der Heber tritt in Wirksamkeit, worauf man sofort mit Blasen aufhört und die Anblaseöffnung auf irgend eine Weise verschlieſst. Jetzt lastet kein Druck auf dem Ventile b, die Flüssigkeit kann ungehindert nachflieſsen und das Gefäſs bis auf den letzten Rest entleert werden. Will man das Abhebern unterbrechen, so ist es nur nöthig, wiederum, aber diesmal etwas anhaltender, in h zu blasen, wodurch das Ventil b geschlossen wird und der Heber abläuft. Soll das Abziehen |75| wieder beginnen, so hat man abermals in das Rohr h zu blasen, so daſs das Spiel von Neuem beginnt. Vortheilhaft ist es ferner, die für Salpetersäure bestimmten Thongefäſse mit derartigen Hebern zu verbinden, wie Fig. 15 Taf. 6 zeigt.

E. Ducretet (Revue industrielle, 1884 * S. 491) befestigt nach Fig. 9 Taf. 6 die Bürette B durch eine Spange A mit der Flasche R, welche die für Alkalimetrie oder Hydrotimetrie bestimmte Maſsflüssigkeit enthält. Preſst man den Gummiballen P zusammen und verschlieſst beim Wiederaufblähen die obere Oeffnung desselben mit dem Finger, so wird die Bürette durch das Rohr a in bekannter Weise gefüllt.

Um im luftverdünnten Raume bei erhöhter Temperatur trocknen zu können, hängt R. Anschütz (Liebig's Annalen der Chemie, 1885 Bd. 228 * S. 305) in die Luftpumpenglocke ein in der Ebene spiralförmig gerolltes Bleirohr, dessen Enden nach auſsen führen, um Wasserdampf hindurchleiten zu können. Die flache Spirale ist beiderseitig mit Nickeldrahtnetz überzogen, so daſs eine für Tiegel u. dgl. geeignete Trogvorrichtung entsteht.

H. N. Morse verwendet nach dem American Chemical Journal, 1885 * S. 60 zur Reinigung von Quecksilber durch Destillation ein etwa 45cm langes, an beiden Enden ausgezogenes Verbrennungsrohr a (Fig. 10 Taf. 6), welches in einer durch Gasflammen erhitzten schmiedeisernen Rinne liegt. Das Ende b ist durch einen Schlauch mit dem Rohre d, das Ende c durch Gummistopfen mit dem 83cm langen Rohre e verbunden, welches etwas in c hineinragt, damit der Stopfen nicht mit heiſsem Quecksilber in Berührung kommt. Beide Verbindungen sind mit Quecksilberzellen q umgeben. Die aufwärts gebogenen Enden h und i sind 6cm lang, um die Schwankungen des Atmosphärendruckes auszugleichen; die Entfernung von b bis h beträgt etwa 77cm. Man taucht nun das Ende h in einen mit dem zu destillirenden Quecksilber gefüllten Cylinder, verbindet das Ende i mit einer Quecksilberluftpumpe, so daſs das Quecksilber in das Rohr a steigt und die Destillation beginnt. Sobald das Rohr e mit dem destillirten Quecksilber bis zur Barometerhöhe gefüllt ist, entfernt man die Pumpe, worauf der Apparat selbstthätig weiter arbeitet.

Zur Werthbestimmung des Zinkstaubes verwendet Morse (daselbst * S. 52) zwei Literflaschen A und B (Fig. 12 Taf. 6), deren doppelt durchbohrte Stopfen zwei Glasröhren a und b tragen. Die eine Flasche ist etwa zu ⅓ mit Wasser, die andere mit ebenso viel Salzsäure gefüllt; die Flüssigkeiten werden zum Sieden erhitzt, so daſs die Luft durch die Rohre a entweicht. Um den Zufluſs aus den Flaschen in das 7cm lange Rohr C (vgl. 17 Taf. 6) zu unterbrechen, schiebt man die Rohre d und e so tief, daſs die Spitzen in die Bohrungen des unteren Stopfens treten, welche durch Glasstäbe geschlossen sind. Hebt man Rohr d, öffnet Quetschhahn k und saugt am Schlauche m, so füllt sich das Rohr C |76| aus der Flasche A. Man wiegt in das Rohr i etwa 0g,2 Zinkstaub ab, fügt ausgekochtes Wasser hinzu, mischt und schiebt einen mit Wasser getränkten Stopfen aus Glaswolle bis auf das Gemisch. Man bringt nun das Rohr i in der Flasche D in die Lage Fig. 12 und läſst durch Oeffnen der Quetschhähne k, q und n Wasser sowie Salzsäure eintreten und erwärmt die Flasche. Der entwickelte Wasserstoff wird im Meſsrohre E aufgefangen.

J. Fleming-Stark (Journal of the Society of Chemical Industry, 1885 * S. 311) verwendet zur Bestimmung des Chlor es in den aus Chlorkalkkammern entweichenden Gasen eine Bürette a (Fig. 11 Taf. 6), welche mit der Wasserflasche b durch einen Schlauch verbunden ist. Der Hahn c hat eine grobe und eine feine Bohrung: erstere wird geöffnet, wenn durch Heben der Flasche b die in der Bürette a enthaltene Luft durch den zwischen der Bürette und der Waschflasche e befindlichen Zweiwegehahn g ausgetrieben werden soll, letztere, wenn bei gesenkter Flasche b durch das in die Chlorkalkkammer ragende Rohr r Gase angesaugt werden. Diese gehen durch die bis auf den Boden der halb mit Jodkaliumlösung gefüllten Glascylinder d reichenden Rohre v, dann durch Schlauch f und Hahnrohr w in die Jodkalium und Stärkekleister enthaltende Flasche e und durch Hahn g in die Bürette a. Sind etwa 400cc Gas durch die Jodkaliumlösung im Rohre d durchgesaugt, so wird diese in bekannter Weise mit Arsenigsäure titrirt.

Um Niederschläge von dem Filter zu trennen, empfiehlt F. A. Gooch in der Chemical News, 1885 Bd. 51 S. 230 statt Papierfilter mit Alkohol befeuchtetes Anthracen als Filtermittel zu verwenden, welches nach beendigter Filtration durch Benzol o. dgl. gelöst wird.

R. Schiff (Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft, 1885 S. 1538) befestigt zur Bestimmung des specifischen Gewichtes von Flüssigkeiten bei höherer Temperatur ein birnenförmiges Gefäſs a (Fig. 18 Taf. 6) mittels Stopfen auf einem gewöhnlichen Rundkölbchen, in welchem je nach Bedarf die verschiedenen zur Erwärmung des Apparates geeigneten Flüssigkeiten zum Sieden erhitzt werden. Von den beiden engeren Rohransätzen e des Gefäſses steht der eine mit einem Rückfluſskühler in Verbindung, während in dem anderen ein Thermometer eingesetzt ist. In der mittleren weiten Oeffnung sitzt ein doppelt durchbohrter Kork, in dessen eine Durchbohrung ein mit einem eigenthümlich geformten Helme in Verbindung stehendes Glasröhrchen g eingesetzt ist, während durch die andere der Stiel eines eisernen Löffelchens l geht. Auf l ist (mit ein wenig Papierunterlage) das eigentliche Pyknometer v eingesetzt, dessen Hals in einer capillaren Spitze endet, die jedoch während der Wägungen mit einem dünnen Glaszäpfchen verschlieſsbar ist. Der Hals hat eine kegelförmige, nach oben spitz zulaufende Erweiterung, auf welche der erwähnte Helm luftdicht aufgeschliffen ist. Durch Auf- und Niederdrücken des eisernen Löffelchens kann man das Pyknometer leicht |77| in den Helm einsetzen oder daraus entfernen. Somit ist das Innere des Fläschchens sammt Helm gegen die äuſseren Dämpfe völlig abgeschlossen. Beim Gebrauche des Apparates läuft die Flüssigkeit so lange aus der Spitze in den Helm, bis die Temperatur der äuſseren Dämpfe genau erreicht ist, was nach etwa 10 Minuten stets eintreten wird- hierbei ist die austretende Flüssigkeitsmenge nicht verloren, sondern wird in der Biegung des Helmes wiedergefunden. Nach beendigter Erhitzung hebt man den Apparat beim Stopfen aus dem Mantel, nimmt das Pyknometer ab, verschlieſst es und wägt, nachdem es erkaltet ist. Hierauf setzt man den ganzen Apparat wieder ein und ist bereit, mittels einer höher siedenden Heizflüssigkeit eine weitere Bestimmung zu machen.

A. Gorboff und A. Keſsler (daselbst * S. 1363) verwenden, um bei fractionirter Destillation unter vermindertem Drucke die Vorlagen leicht wechseln zu können, einen Glascylinder, dessen mit Paraffin getränkter und mit Kautschukring umspannter Kork das zur Luftpumpe führende Rohr i (Fig. 16 Taf. 6) und das vom Siedegefäſse kommende Rohr g trägt. In der mittleren Oeffnung steckt ein kurzes Glasrohr, das durch Kautschukstopfen c geschlossen wird, in welchen sich der Glasstab d leicht drehen und verschieben läſst, um die Vorlage e bequem wechseln zu können, ohne die Luftverdünnung aufzuheben.

Fig. 2., Bd. 258, S. 77
Fig. 3., Bd. 258, S. 77
W. Hempel (daselbst * S. 1434) verwendet als Filterpresse für Laboratorien durchlochte Porzellanplatten a (Textfig. 2 und 3) mit dazwischen liegendem Gummiringe b; in letzterem ist in ein seitliches Loch eine Glasröhre c eingeschoben, an welche sich die etwa 3m lange Druckleitung C anschlieſst. Als Träger der Filter A dient ein eisernes Gestell B mit Glastafeln d und Glasrinne e. Soll der Apparat benutzt werden, so nimmt man die Filter aus einander, legt auf die Porzellanplatten a zuerst ein grobes, passend geschnittenes Stück Leinwand, dann ein Stück Flieſspapier, hierauf den Gummiring b, dann wieder ein Stück Flieſspapier, ein zweites Leintuch und endlich die zweite Porzellanplatte. Das Ganze preſst man mit 4 eisernen Schrauben, über welche Gummischuhe gezogen sind, zusammen. Die zu filtrirende Flüssigkeit wird in den Trichter f gegossen.

Der Apparat zur Herstellung von Fluorwasserstoffsäure und Kieselfluorwasserstoffsäure |78| besteht aus einem guſseisernen Topfe A (Fig. 13 Taf. 6), in dessen aufgeschraubtem Deckel eine eiserne Gasleitungsröhre eingesetzt ist, welche bei b mit einem Bleirohre a verbunden wird. Die Oeffnung g kann durch einen Kork verschlossen werden. Der Absorptionsapparat B besteht aus einem einfachen, etwa 15cm weiten und 70cm hohen Bleicylinder, welcher am Boden ein etwa 1cm weites Ablaufrohr c hat. In dem Bleicylinder liegt eine Kühlschlange d, welche aus einem etwa 5mm weiten Bleirohre zusammengerollt ist; aller übrige Raum ist mit groben Holzkohlenstücken ausgefüllt.

Beim Gebrauche beschickt man den eisernen Topf mit 1k gemahlenem Fluſsspath und 1k concentrirter roher Schwefelsäure, rührt die Masse gut um und erhitzt am besten über freiem Feuer. Man gieſst dann in eine auf den Absorptionscylinder gestellte Bleischale e, in deren Boden einige Löcher gestochen sind, etwa 750cc Wasser und stellt bei f ein Gummi- oder Bleigefäſs unter. Durch die Kühlschlange läſst man einen starken Strom kalten Wassers laufen. Das Wasser vertheilt sich aus der Bleischale auf die Holzkohlen und flieſst über diese dem Fluorwasserstoffgase entgegen; die gebildete Fluſssäure sammelt sich in dem Gefäſse f. Hört das Tropfen bei h auf, so gieſst man die abgelaufene Fluſssäure wieder zurück nach e und wiederholt dies so lange, bis der eiserne Topf zum schwachen Rothglühen gebracht ist. Nach dem Erkalten findet man beim Oeffnen des eisernen Topfes eine kaum noch sauer reagirende, trockene Masse von Gyps, welche sich mit einem eisernen Meiſsel sehr leicht herausstechen läſst.

Aus dieser rohen Fluorwasserstoffsäure erhält man dadurch reines Fluorammonium, daſs man sie in 2 Hälften theilt, den einen Theil mit Ammoniak bis zur alkalischen Reaction absättigt, dann wieder mit dem anderen Theile zusammengieſst und hierauf in einer Platinschale eindampft. Es scheidet sich beim Concentriren Fluorwasserstoff-Fluorammon ab; ist dies erreicht, so läſst man erkalten und trennt die Krystalle von der Mutterlauge durch Filtration in einem mit Wachs überzogenen Glas- oder einem Guttaperchatrichter. Durch zweimaliges Umkrystallisiren gelingt es leicht, dieses Salz chemisch rein herzustellen, welches sich in einem Holz- oder Papierkasten ohne Veränderung aufbewahren läſst.

Um Kieselfluorwasserstoffsäure darzustellen, befestigt man an die Flansche b mittels eines Korkes eine rechtwinkelig gebogene weite Glasröhre. Ist die Glasröhre wenigstens 18mm im Lichten weit, so ist es nicht nöthig, das entwickelte Fluorsilicum unter Quecksilber austreten zu lassen, da der Gasstrom leicht im Stande ist, das ausgeschiedene Kieselsäurehydrat heraus zu treiben, auch wenn man die Glasröhre unmittelbar in Wasser tauchen läſst.

G. St. Johnson (Chemical News, 1885 Bd. 52 * S. 39) bringt die Stoffe, welche mit flüchtigen Lösungsmitteln ausgezogen werden sollen, in das oben erweiterte Rohr a (Fig. 20 Taf. 6). Die in der Kochflasche entwickelten |79| Dämpfe steigen in dem weiteren Rohre b auf, gelangen durch Rohr c zum Kühler, das verflüssigte Lösungsmittel tropft durch Rohr d auf die Probe im Rohre a, die gebildete Lösung flieſst in die Kochflasche zurück.

Zur Werthbestimmung des schwefelsauren Ammoniums bringt F. G. Holmes (daselbst * S. 49) 0g,5 der Probe mit 20cc Wasser in die Flasche A (Fig. 8 Taf. 6), 25cc Zehntel-Normalschwefelsäure in den Kugelapparat C, läſst durch das Tropfgefäſs D 15cc einer 20 procentigen Natronlauge einflieſsen und destillirt. Schlieſslich wird Luft durch den Apparat gesaugt und die nicht gesättigte Schwefelsäure zurücktitrirt.

Zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehaltes von Futtermittel verwendet F. E. Furry (daselbst 1884 Bd. 50 * 8. 293) einen 18cm langen, 7cm weiten Zinncylinder A (Fig. 7 Taf. 6) mit Siebboden s. Derselbe wird umgekehrt, mit der Probe gefüllt, der Siebboden v aufgelegt, der Cylinder wieder aufrecht gestellt und das Abzugsrohr b aufgesetzt. Nun wird erwärmt und das im Rohre b verflüssigte Wasser durch Rohr r abgelassen, schlieſslich wieder gewogen.

Zur Bestimmung des Kohlenstoffes in Eisen und Stahl behandelt Th. Turner nach dem Iron, 1885 Bd. 26 * S. 84 die Probe mit dem aus 53,4 Th. Chlorammonium und 85,4 Th. krystallisirtem Kupferchlorid bestehenden Gemisch, von welchem 15g in 50cc Wasser für 1g Eisen ausreichen. Billiger ist eine Lösung von 360g krystallisirtem Kupfersulfat in 750cc Wasser unter allmählichem Zusätze von 310g Chlornatrium und Abfiltriren des ausgeschiedenen Natriumsulfates. Zur Sammlung des Kohlenstoffes dient ein ausgezogenes Verbrennungsrohr (Textfigur 4), in welches zunächst eine Thonkugel a, dann ausgeglühter Sand, eine Lage Asbest und nochmals Sand gebracht wird. Nach dem Filtriren wird ausgewaschen, getrocknet, das Rohr in einen einfachen Verbrennungsofen gelegt und der Kohlenstoff in bekannter Weise im Sauerstoffstrome verbrannt. Die gebildete Kohlensäure wird in einem Kaliapparate aufgefangen und gewogen.

Fig. 4., Bd. 258, S. 79
Bei der Untersuchung Kohlenstoff reicher Gase mäſsigen L. Meyer und K. Seubert nach Liebig's Annalen, 1885 Bd. 226 * S. 87 die Explosion durch stark verminderten Druck, ohne mit Luft zu verdünnen.3) In die mit guſseisernem Boden versehene Quecksilberwanne W (Fig. 19 Taf. 6) ist mittels einer Eisenfassung das Barometerrohr B und mittels eines eingedrehten eisernen Zapfens das etwa 40cm lange Eudiometerrohr E eingesetzt. Beide stehen in Verbindung mit einer wagerechten Bohrung im Boden der Wanne, die auſserhalb der Wanne als eiserner Ansatz endigt, in welchen das Glasrohr g luftdicht eingekittet ist. Dasselbe biegt sich bald abwärts und reicht, die Platte des Tisches T durchsetzend, bis nahe zum Boden herab. Ein am unteren Ende von g befestigter, |80| stark übersponnener Kautschukschlauch o vermittelt die Verbindung mit dem Quecksilberbehälter Q, welcher in einem hölzernen Schlitten in den Laufleisten L auf und ab bewegt werden kann. Man entfernt das Eudiometer E und läſst durch Senken von Q das Quecksilber aus der Wanne abflieſsen, bis das Capillarrohr des Barometers nicht mehr eintaucht. Schiebt man nun unter die untere Mündung des Capillarrohres ein passendes Gefäſs mit Wasser und setzt jetzt das mit Quecksilber gefüllte Eudiometer wieder ein, so kann man durch Heben von Q die Luft aus dem Barometer austreiben und durch Senken Wasser wieder einziehen. Indem man Luft nachströmen läſst, zieht man das Wasser abwärts bis unter die Spitze S, neben welcher sich, wenn das Quecksilber wieder gehoben wird, ein Theil des Wassers ansammelt, während der Ueberschuſs mit der Luft durch das jetzt wieder in das Quecksilber der Wanne tauchende Capillarrohr hinausgedrückt wird. Durch wiederholtes Heben und Senken von Q läſst sich die Luft so gut wie vollständig aus B verdrängen. Die Wände des Rohres bleiben dabei genügend benetzt, um die der jedesmaligen Beobachtungstemperatur entsprechende Tension des Wasserdampfes zu liefern.

Die Füllung des in der Kuppe mit einem Wassertröpfchen befeuchteten Eudiometers geschieht nach dem üblichen Bunsen'schen Verfahren. Nachdem das mit Quecksilber gefüllte Rohr in den Boden der Wanne eingesetzt ist, vermindert man zunächst den Druck möglichst, um etwa am Glase haftende Luftbläschen loszulösen und durch Heben von Q nach oben zu treiben. Sollte sich an den Drähten des Eudiometers eine Luftblase zeigen, so wird dieselbe, nachdem das Quecksilber in Q mit dem Stande der Wanne gleich gestellt worden, durch Ausheben und Umkehren des Rohres in gewohnter Weise entfernt.

Mit der erforderlichen Menge Sauerstoff gemischt, verbrennen die Gase beim Durchschlagen eines schwachen Inductionsfunkens bei folgendem Drucke: Methan bei 130mm, Propan 71mm, Aethylen und Propylen 63mm, Acetylen 32mm, Kohlenoxyd 219mm und Wasserstoff bei 125mm.

Nachdem das Eudiometer in angegebener Weise völlig mit Quecksilber gefüllt ist, wird das zu analysirende Gas eingeführt; die Menge desselben ist so zu bemessen, daſs nach dem Zusätze des erforderlichen Sauerstoffes das Eudiometer bei 1at Druck nur etwa zu 0,1 gefüllt sein würde. Ist z.B. die lichte Weite des Rohres 18mm, sein Querschnitt demnach 2qc,5 und bei einer Länge von 40cm sein gesammter Inhalt 100cc, so sind etwa 10cc des explosiven Gemisches anzuwenden. Bei Gasen indessen, welche zur Explosion einer weniger starken Druckverminderung bedürfen, kann über die angegebene Grenze entsprechend hinausgegangen werden.

Um die Abmessung der kleinen Gasvolumen zu erleichtern, verwendet man bei der Luftkalibrirung des Eudiometers ein kleines Maſsgefäſs von kaum 2cc Inhalt und nimmt von den dichteren Gasen etwa 1, von den leichteren 2 bis 3 Vol. zur Analyse. Es empfiehlt sich beim Ablesen, das Gefäſs Q so einzustellen, daſs die Kuppe des Quecksilbers in B mit dem zugeschmolzenen Ende des Eudiometers E etwa in gleicher Höhe steht.

Die Beleuchtung der Skalen geschieht durch einen an E angebrachten weiſsen Papierschirm. Es gelingt auf diese Weise leicht, die Ablesungen bis |81| auf 0mm,1 abzuschätzen. Der Stand der Quecksilberkuppe in B und die von dem am Barometerrohre hängenden Thermometer t angezeigte Temperatur werden wie gewöhnlich abgelesen.

Man vermindert nunmehr den Druck auf die oben angegebenen Werthe und läſst den Funken überschlagen. Sollte derselbe die Explosion nicht bewirken, so kann durch Heben von Q der Druck in kürzester Zeit in erforderlichem Maſse gesteigert werden. Die Explosion erfolgte stets mit schönem Licht und so ruhig, daſs trotz der geringen entgegenwirkenden Quecksilbersäule nur ein schwaches Schwanken der Quecksilberkuppe in E eintrat und niemals Gasblasen bis zum unteren Ende des Eudiometers geschleudert wurden. Durch Senken und Heben von Q bespült man die Eudiometerwände mit Quecksilber und stellt schlieſslich zur Ablesung Druck und Volumen wieder annähernd gleich ein.

Zur Absorption der Kohlensäure bedient man sich zweckmäſsig der von Bunsen empfohlenen Natronlauge von 7 Proc. NaOH. Eine genügende Menge derselben wird unmittelbar vor der Verwendung in einem Erlenmeyer'schen Becher etwa 10 Minuten lang gekocht, um die absorbirte Luft auszutreiben und sodann noch warm in das Eudiometer eingeführt. Es geschieht dies, nachdem man das Quecksilber in Q und in der Wanne auf gleiche Höhe gebracht und E ans der Bohrung herausgehoben hat, in gewohnter Weise mittels einer Hakenpipette. Sobald das Eudiometer wieder eingesetzt ist, wird der Druck so geregelt, daſs die Lauge möglichst nahe an die Eudiometerdrähte hinaufsteigt, ohne dieselben jedoch zu erreichen. Sollte letzteres eintreten, so entsteht ein freilich meist ganz unbedeutender Fehler dadurch, daſs sich Lauge zwischen Glas und Drähten in die Höhe zieht, dort hängen bleibt und so das Volumen des Gases etwas zu groſs finden läſst Man kann sich übrigens durch Messung des Volumens der Lauge vor dem Hinauftreiben derselben auch vor diesem geringfügigen Fehler schützen.

Die Absorption der Kohlensäure geht in dem kleinen Gasvolumen sehr rasch vor sich und kann schon nach ½ Stunde als beendet angesehen werden. Man stellt wie früher Druck und Volumen annähernd gleich ein und liest ¼ Stunde später ab, wobei diesmal natürlich auch der Stand der Lauge beobachtet wird.

Zur Berechnung der Analysen werden die an der Theilung des Eudiometers abgelesenen Volumen wie gewöhnlich nach der Kalibrirungstabelle berichtigt. Der Druck des Gases ist gleich dem Unterschiede zwischen der in gleicher Höhe mit der Quecksilberkuppe in E auf der Skala von B abgelesenen Zahl und der an der Kuppe des Quecksilbers in B abgelesenen. Eine Richtigstellung für die Tension des Wasserdampfes ist nicht anzubringen, weil letztere im Barometerrohre gleichfalls herrscht. Als einzige Berichtigung des Druckes ist die Reduction der an der Glasskala abgelesenen Länge der Quecksilbersäule auf 0° anzubringen, welche bei der meist sehr geringen Gröſse derselben kaum ins Gewicht fällt. Bei der Absorption der Kohlensäure ist noch die der Höhe der Natronlauge im Rohre entsprechende Quecksilbersäule vom Drucke abzuziehen, dagegen die Abweichung zwischen der Dampftension über reinem Wasser und jener über der Natronlauge dem Drucke hinzuzufügen.

Fr. Stolba empfiehlt in den Sitzungsberichten der böhmischen Gesellschaft der Wissenschaften, 30. Januar 1885, die Verwendung von Nickelapparaten für chemische Laboratorien. Schalen und Tiegel aus Nickelblech rosten nicht und sind bei Glühhitze sehr beständig; sie dürfen aber nicht in unmittelbare Berührung mit glühender Kohle kommen, da sie dann brüchig werden. Die beste Art der Erhitzung ist jene mit der Gaslampe oder dem Gasofen; allein auch hierbei ergibt sich ein eigenthümlicher Uebelstand. Selbst aus solchen Flammen, welche nicht im geringsten ruſsen und mit nicht leuchtender Flamme brennen, scheidet sich am Nickelmetalle eine reichliche Rufsschicht ab, welche fortwährend |82| an Stärke zunimmt und schlieſslich abfällt. Obgleich man etwas ähnliches auch bei anderen Metallen beobachten kann, findet dies bei keinem anderen in so auffallendem und unangenehmen Grade statt und muſs man, um den Uebelstand möglichst zu mindern, Flammen anwenden, denen man die gröſste zulässige Luftmenge zuführt. Die Nickeltiegel selbst leiden durch diese Ruſsschichte nicht; nur werden sie dadurch an der unteren Seite verunreinigt und büſsen daselbst ihr schönes Ansehen ein. Nach dem Gebrauche werden sie am besten zunächst mittels einer Drahtbürste oder mittels feiner Eisensiebe und schlieſslich mit Seesand gereinigt.

Die Nickelschalen eignen sich sehr gut zum Ausglühen und Veraschen mancher Stoffe, zur Behandlung anorganischer und organischer Präparate mit Aetzlaugen und kohlensauren Laugen, insbesondere sehr gut zum Schmelzen mit salpetersauren Alkalien und Aetzalkalien, da sie hierbei nur sehr unbedeutend angegriffen werden, und zu demselben Zwecke mit bestem Erfolge sehr oft verwendet werden können. Sehr angenehm ist bei diesen Arbeiten der Umstand, daſs das Nickel so schwer schmilzt, nämlich erst in starker Weiſsglut, so daſs man nicht so bald in die Lage kommen wird, eine Schmelzung der Schale befürchten zu müssen. Das Nickelblech wird von den meisten anorganischen und organischen Säuren auch bei starker Verdünnung derselben mehr oder weniger angegriffen, namentlich bei Luftzutritt und längerer Einwirkung. Dasselbe gilt auch von sauer reagirenden Salzlösungen, z.B. von der Lösung des Alauns, Weinsteins o. dgl. Hieraus folgt, daſs man solche Stoffe von den Nickelgeräthen fern halten muſs. Dagegen widersteht es in bemerkenswerthem Grade der Einwirkung der concentrirten Schwefelsäure, so daſs man manche Zersetzungen von Mineralien mittels der genannten Säure ganz gut in Nickelgeräthen vornehmen kann. Auch von Blei und Bleioxyd wird Nickel nicht angegriffen.

Nickel eignet sich ferner sehr gut zur Herstellung von Federzangen (sogen. Pincetten), Spateln, Tiegelzangen u. dgl.

|73|

Wissenschaftliche Beilage zum Programm der St. Galler Kantonschule, 1882. (Gef. eingeschickt.)

|73|

2 V. Meyer: Pyrochemische Untersuchungen (Braunschweig 1885. Friedr. Vieweg und Sohn.)

|79|

Vgl. Ferd. Fischer: Chemische Technologie der Brennstoffe, S. 238.

Suche im Journal   → Hilfe
Alternative Artikelansichten
  • XML
  • Textversion
    Dieser XML-Auszug (TEI P5) stellt die Grundlage für diesen Artikel.
  • BibTeX
Tafeln


Feedback

Art des Feedbacks:
Ihre E-Mail-Adresse:
Anmerkungen: